Wasserdampfdestillation
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Die Wasserdampfdestillation (auch Trägerdampf-Destillation genannt) wird angewandt, wenn schwer flüchtige, in Wasser unlösliche Stoffe getrennt oder gereinigt werden sollen, z. B. Öle oder Aromaten. Dabei werden zunächst heißes Wasser und die wasserunlösliche Probe in die Destillationsblase gegeben und anschließend Wasserdampf eingeleitet.
Wasserdampf und die leichter flüchtigen Anteile der Probe gelangen so gasförmig bis zum Kühler, wo sie zur Flüssigkeit kondensieren. Da die bei der Wasserdampfdestillation zu reinigenden Stoffe nicht wasserlöslich sind, bilden sie in Abhängigkeit von ihrer Dichte eine obere oder untere flüsige Phase im Destillat.
Das Verhältnis der Stoffmengen im Destillat entspricht den Verhältnissen der Partialdrücke von Wasser und zum destillierenden Stoff bei der Destillationstemperatur.
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[Bearbeiten] Anwendungen der Wasserdampfdestillation in der Analytik (Methode nach Kjeldahl)
Zur Bestimmung des Eiweißgehaltes in Lebensmitteln wird die Wasserdampfdestillation mit der Parnas-Wagner-Destillationsapparatur eingesetzt.
Die zu bestimmende Probe, zum Beispiel eine Wurst, wird mit konzentrierter Schwefelsäure und einer Katalysatortablette (keine genaueren Angaben der Zusammensetzung möglich, da sie sich von Herstellungsfirma zu Firma unterscheidet, klassisch wurde CuSO4 verwendet, manchmal enthalten die Tabletten Selen o. a. Schwermetalle) an einem Blockheizaufschlussgerät (erhitzt die Probe und saugt das SO2 bzw. durch H2O-Abspaltung ausgetriebene SO3 ab) aufgeschlossen. Dabei wird das Eiweiß-Molekül oxidiert, da die ca. 96%ige H2SO4 ein größeres Redoxpotenzial hat als das Eiweiß. Folgende Reaktion spielt sich etwa ab (nicht bilanziert!): Eiweiß + H2SO4 = H2O + CO2 + SO2 + NH4+. Das entstandene NH4+ wird nicht weiter oxidiert, da es wiederum ein höheres Redoxpotenzial hat als die Schwefelsäure. Die in sich geschlossene Apparatur hat einen Wasserdampfentwickler, ganz oben einen Einlasstrichter mit Verschlusshahn, in der Mitte den Reaktionskolben in den der Trichter mündet. Vom Kolben führt ein Kühler weg hin zu dem Vorlagekolben. Natürlich gibt es am Boden des Reaktionskolben noch einen Auslass. Ein Aliquot der Probe wird über den Trichter in den Reaktionskolben der Parnas-Wagner-Apparatur eingebracht und dort mit konzentrierter NaOH vermischt. Die starke NaOH setzt den schwachen Ammoniak NH3 in Freiheit, welcher durch den vom Wasserdampfentwickler kommenden Wasserdampf in den Vorlagekolben mitgerissen wird, in dem sich eine gesättigte Borsäure-Lösung befindet. Der Ammoniak wird an der Borsäure als Lewis-Säure-Basen-Komplex gebunden. Nach einer ca. fünf Minuten dauernden Destillation wird die Vorlage mit 0,1 M HCl gegen Tashiro-Indikator titriert. Jetzt kann man über die Formel n(HCl) = V(HCl) · c(HCl) · t(HCl) (Stoffmenge = Verbrauch · molare Konzentration · Titer der HCl) sich die Stoffmenge an Salzsäure ausrechnen, die der Stoffmenge an Stickstoff entspricht. Multipliziert mit der molaren Masse von Stickstoff erhält man die Masse m(N). Um auf Eiweiß umzurechnen wird ein für das jeweilige Lebensmittel typischer empirischer Faktor verwendet, der sich aus dem mittleren Stickstoff-Gehalt des Proteins dieses Lebensmittels ergibt. Für Casein der Milch ist dieser Faktor 7.36, für Gelatine 5.55 und für andere Eiweißarten 6.25. Basis der Methode ist die Annahme, dass das Lebensmittel keine nennenswerten Mengen anderer stickstoffhältiger Bestandteile als Eiweiß (z. B. Purine wie Theobromin, Coffein) enthält. (Deren Gehalt muss man sonst bei der Berechnung berücksichtigen.)
[Bearbeiten] Fortlaufende Wasserdampfdestillation
Bei der herkömmlichen Wasserdampfdestillation wird eine Unmenge Wasserdampf benötigt und das eigentliche Destillat muss erst von diesem Wasser getrennt werden. Abhilfe kann da ein Auffang- und Rückflusssystem schaffen. Die zu destillierende Probe, z.B. Pflanzenteile, befinden sich in einem Rundkolben mit destilliertem Wasser, ein organisches Lösungsmittel, das den gewünschten Stoff löst, z.B. Dichlormethan, in einem zweiten. Beide Rundkolben sind über ein Glasrohrsystem miteinander verbunden, welches an einen Dreizack erinnert, mit den Rundkolben an der jeweiligen Außenspitze. Das Mittelrohr ist unten verschlossen. Vom unteren Teil des Mittelrohres gibt es ein schmales Rückflussrohr zum Rohr, an das der Rundkolben mit dem Lösungsmittel angeschlossen ist. Dieser Rückfluss endet etwas unterhalb der Höhe des Wasserrohres. Alle drei großen Rohre laufen am oberen Ende zusammen und dort wird ein Liebig-Kühler aufgesetzt. Im Mittelrohr sammelt sich während des Betriebes das Destillat, das in zwei Phase getrennt ist, in die wässrige und in die organische. Das Lösungsmittel muss eine höhere Dichte haben als Wasser, damit es sich unten sammelt und schließlich über den Rückfluss wieder im Lösungsmittelkolben ankommt. Nach dem Ende dieser Destillation wird das restliche Destillat aus dem Mittelkolben in den Lösungsmittelkolben gegeben. Dem folgt eine Phasentrennung über einem Scheidetrichter. Anschließend wird die organische Phase über Na2SO4 getrocknet und gefiltert. Das organische Löungsmittel kann nun eingedampft werden und man erhält ein Naturstoffgemisch. Eventuell muss man während des Betriebes etwas destilliertes Wasser über die obere Kühleröffnung oder einen Seitenstutzen im Wasserkolben nachfüllen.
Der Vorteil dieser Apparatur liegt klar auf der Hand: man kommt mit ca. einem halben Liter Wasser für die gesamte Destillation aus.
[Bearbeiten] Weblinks
Darstellung einer Wasserdampfdestillation
[Bearbeiten] Literatur
Über die kontinuierliche Wasserdampfdestillation:
Gujarathi, D.B.; Ilay, N.T.; Continuous Water Circulation Destillation: A Modification of Steam Distillation. Journal of Chemical Education 70(1), 86 (1993).
