Газовая хроматография
Материал из Википедии — свободной энциклопедии
Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.
Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.
Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.
Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.
Содержание |
[править] Оборудование для газовой хроматографии
Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф:
|
[править] Источник газа-носителя
Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 120 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и другие газы.
В нашей стране принята цветовая маркировка баллонов, содержащих различные газы.
Газ | Окраска баллона | Цвет надписи с названием газа |
---|---|---|
Азот | Черный | Желтый |
Водород | Темно-зеленый | Красный |
Гелий | Коричневый | Белый |
Аргон (техн.) | Чёрный | Синий |
Аргон (чист.) | Серый | Зелёный |
Кислород | Голубой | Чёрный |
Горючие газы | Красный | Белый |
[править] Регулятор расхода газа
Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.
[править] Устройство ввода пробы
Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.
В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.
Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °С. Объём вводимой пробы — несколько микролитров
[править] Хроматографические колонки
Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм, а длина — 1-20 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-50 м.
Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1 °С. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.
[править] Детекторы
Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.
В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:
- пламенно-ионизационный детектор
- детектор по теплопроводности (катарометр)
- детектор электронного захвата
- пламенно-фотометрический детектор
- термоионный детектор
- фотоионизационный детектор
- масс-спектрометр
- ИК-фурье спектрометр
[править] Источники
- Основы аналитической химии. / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высш. шк., 2000.
- Г. Юинг Инструментальные методы химического анализа. — М.: Мир, 1989.