Cerimetrie
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Die Cerimetrie ist ein chemisches Analyseverfahren zur quantitativen Bestimmung von Reduktionsmitteln.
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[Bearbeiten] Prinzip
Während einer Titration werden Cer(IV)-Verbindingen durch ein Reduktionsmittel zu Cer(III)-Verbindungen reduziert.
Bei der zu bestimmenden Substanz handelt es sich entweder selbst um ein Reduktionsmittel oder sie wurde zuvor durch eine chemische Reaktion in eine oxidierbare Substanz überführt.
[Bearbeiten] Verwendete Maßlösungen
Das Europäische Arzneibuch verwendet für die Gehaltsbestimmung von z. B. Paracetamol, Cer(IV)-Sulfatlösung. Es sind jedoch auch andere Cer(IV)-Salzlösungen üblich.
[Bearbeiten] Einstellung der Maßlösungen
Das Europäische Arzneibuch lässt als Urtiter zur Einstellung von Cer(IV)-Maßlösungen Kaliumiodid im Überschuss zusetzen und das daraus entstandene Iod mit Natriumthiosulfat zurücktitrieren (s. Iodometrie).
Arsen(III)-oxid eignet sich ebenfalls als Urtiter, da es in alkalischer Lösung zu Arsenit reagiert, das von Cer(IV) quantitativ zu Arsenat oxidiert wird. Wegen der Giftigkeit der Arsenverbindungen ist von deren Nutzung jedoch abzuraten.
[Bearbeiten] Indikation des Endpunktes
Die Indikation des Endpunktes erfolgt elektrochemisch oder durch einen Redoxindikator wie z. B. Ferroin. Das im Ferroin-Komplex enthaltene Eisen(II) wird hierbei zu Eisen(III) oxidiert, wobei sich dessen Farbe von rot nach blau ändert.
[Bearbeiten] Beispiel
[Bearbeiten] Die Cerimetrische Gehaltsbestimmung von Paracetamol
Paracetamol (1) wird mit verdünnter Schwefelsäure für ca. 30 min unter Rückfluss erhitzt. Die Hydrolyse des Carbonsäureamids liefert Parahydroxyanilin (2) und Essigsäure (3).
Der Lösung werden 0,1 ml Ferroinlösung und 15 ml verdünnte Salzsäure zugegeben. Nun wird mit Cer(IV)-Sulfatlösung (c = 0,1 mol/l) (4) titriert, dabei wird Parahydroxyanilin zu Parachinonimin (5) oxidiert.
Am Umschlagpunkt von Ferroin entspricht ein Äquivalent Cer(III) (6) einem Molekül Paracetamol.
[Bearbeiten] Literatur
- Europäisches Arzneibuch. 5. Ausgabe Grundwerk 2005. Deutscher Apotheker Verlag Stuttgart.
- E. Ehlers: Analytik II. 9. Auflage. Deutscher Apothekerverlag Stuttgart, 1999 , ISBN 3-7692-2488-4.
