Diskussion:Differential-Thermoanalyse

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Hallo!

Leider kann ich dem Artikel über die DTA nicht so richtig zustimmen.

Fangen wir mal an ;-)

In der Überschrift wird das Verfahren "Differential-Thermoanalyse" genannt, im Text "Differenz-Thermoanalyse". Eines von beiden ist, im deutschen Sprachgebrauch, nur richtig.


> Die Differenz-Thermoanalyse (DTA) ist ein thermisches Verfahren zur Materialanalyse.

Ganz wichtig, nicht nur ein thermisches, sondern auch ein *dynamisches* Verfahren.


> Die DTA nutzt die Tatsache eines charakteristischen Energieumsatzes beim Phasenübergang zur qualitativen und quantitativen Analyse.

Eine DTA ist immer qualitativ, ansonsten wäre es eine DSC. Die Aussage, daß nur Phasenübergänge gemessen werden, ist gewagt. Zersetzungen, Dehydrationen oder Oxidationen, welche keine Phasenübergänge sind, lassen sich auch feststellen.

Allgemeiner formuliert wird eher ein Schuh draus: Es können alle Vorgänge gemessen werden, die unter Wärmeaufnahme oder -abgabe verlaufen.


> Die Messung basiert auf einem Vergleich der Temperaturen der Probe und einer ausgewählten Referenzsubstanz in einer symmetrischen
> Meßkammer.

Soweit so richtig. Als Referenzsubstanz wird, zumindest bei uns, Korund verwendet.


> Dabei weist die Referenzsubstanz im zu untersuchenden Temperaturbereich keine Phasenübergänge auf.

Außerdem sollte die Referenz nicht oxidieren, dehydrieren, oder sich ganz und gar zersetzen. Eigenwillige Definition.


> Bei konstanter Energiezufuhr (Wärme) durch den Ofen wird über Temperaturfühler die Temperatur unter beiden Tiegeln
> (Probe und Referenz) gemessen und die Differenz aufgezeichnet. Eine solche Temperaturdifferenz erscheint nur bei
> Phasenübergängen, und aus dem Kurvenverlauf lassen sich somit Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der Probe ziehen.

Jetzt wird's kritisch. Wenn über einen Zeitraum hinweg eine *konstante* Energiezufuhr erfolgt, wird sich die Temperatur auf einen konstanten Wert einpegeln. So funktioniert die Messung aber nicht. Bei der DTA wird, normalerweise, mit einer konstanten *Aufheizrate* gefahren, was bedeutet, daß über die Zeit immer mehr Energie zugeführt werden muß, um die angestrebte Temperatur zu erreichen. Natürlich kann man auch exotische Geschichten mit Haltezeiten machen, was z.B. bei Kristallisationsuntersuchungen sinnvoll sein *kann*, ist mir aber noch nicht untergekommen. Und nochmal: Es werden nicht nur Phasenübergänge gemessen.


> Häufige Anwendungsgebiete der DTA sind die Untersuchung mineralischer Stoffe, wie z.B. die Entwässerung von Tonen und die
> Klinkerphasenbildung in Zementrohmehlen, die Erfassung der Reaktionswärme bei der Verbrennung von organischen Stoffen sowie die
> Charakterisierung von Kunststoffen.

Oben wird gesagt, es werden Phasenübergänge gemessen und hier von Entwässerung und Verbrennung geredet.


> Eine aus der DTA weiterentwickelte Methode ist die Dynamische Differenzkalorimetrie (Differential Scanning Calorimetry – DSC).
> Während bei der DTA die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Tiegeln (Probe und Referenz) als Funktion der zugeführten Energie
> bzw. der Temperatur der Referenzsubstanz direkt aufgezeichnet wird, wird bei der DSC daraus die Wärmestromdifferenz erfasst. Damit
> können charakteristische Temperaturen und kalorische Kenngrößen ermittelt werden.

Eine Darstellung der Temperaturdifferenz über Temperatur oder Zeit ist eher üblich. Ich weiß nicht, wie das bei neueren/anderen Geräten ist, aber bei uns versteigt sich die Shimadzu nicht zur Angabe von Temperaturdifferenzen, sondern bezeichnet das als "DTA-Signal [µV]". So kleine Differenzen mit Kelvin quantifizieren zu wollen, ist ein wenig schwierig, da erstens kein Thermoelement dem anderen gleicht und zweitens die Dinger auch, je nach Beanspruchung, unterschiedlich altern. Dazu ist vielleicht zu sagen, daß bei uns durchaus bis >1200°C gemessen wird. Wie die Geräte im "Tieftemperaturbereich" das machen, davon habe ich keine Ahnung.


Das soll's gewesen sein.

MfG