Atomiabsorptiospektrometri

Wikipedia

Atomiabsorptiospektrometriaa (AAS) käytetään alkuainemäärityksiin. Metallit voidaan yleensä määrittää AAS:lla. Epämetalleja (esim. H, C, O, P, S, N) ja halogeeneja (esim. Cl, F, I, Br) ei AAS:lla pystytä määrittämään. Tekniikalla ei havaita yhdisteitä (esim. KCl, Fe₂O₃), vaan yhdisteet hajotetaan atomimuotoon yksittäisen alkuaineen määrittämiseksi.

AAS –määrityksessä nestemäinen näyte syötetään laitteeseen, jossa näytteen yhdisteet hajotetaan kuumentamalla atomeiksi. Tutkittavan alkuaineen atomit viritetään näkyvän(UV) - valon avulla viritystilaan, jolloin atomi absorboi valoa (smg-säteilyä) siirtyessään perustilalta viritystilalle. Säteilyä absorboituu sitä enemmän, mitä enemmän atomeja näytteessä on. Vertaamalla näytteeseen kohdistettua ja näytteen läpäissyttä säteilyä saadaan mittaus suoritettua kvantitatiivisesti Lambert-Beerin lain mukaisesti.

AAS-tekniikka ryhmitellään usein sen mukaan, miten aine saadaan atomimuotoon. Tavallisin atomisointitapa on liekkitekniikka (FAAS), jossa näyte syötetään kuumaan liekkiin, jossa näytteen sisältämät yhdisteet atomisoituvat. Grafiittiuunitekniikassa (GFAAS) näyte atomisoidaan kuumentamalla sitä sähkövirran avulla pienessä grafiittiputkessa, ns. grafiittiuunissa. Liekki- ja grafiittiuunitekniikka ovat yleismenetelmiä, joilla saadaan useimmat alkuaineet määritettyä. Lisäksi on käytössä erikoismenetelmiä joillekin alkuaineille (kylmähöyrytekniikka Hg:lle, hydriditekniikka Se:lle, As:lle, Sb:lle, Bi:lle, Ge:lle, Sn:lle ja Pb:lle).

[muokkaa] Näytteen käsittely AAS -määritystä varten

AAS -määritystä varten näytteen on oltava liuosmuodossa (vesiliuos). Biologisista näytteistä (esim. elintarvikkeet) orgaaninen aines poistetaan yleensä ennen määritystä, jolloin jäljelle jää epäorgaaniset yhdisteet sisältävä tuhka, joka liuotetaan hapon avulla ja laimennetaan määritystä varten. Epäorgaanista materiaalia sisältävät näytteet (esim. maaperänäytteet) on myös saatava liuosmuotoon. Näytteet on tarvittaessa myös suodatettava, jotteivät mahdolliset hiukkaset tukkisi AAS –laitteen sumutinta.

Perinteisiä orgaanisen näytteen käsittelytapoja AAS-määritykseen ovat tuhkitus eli kuivapoltto sekä märkäpoltto. Joskus näihin voidaan yhdistää uuttokäsittely näytteen konsentroimiseksi tai häiriötekijöiden poistamiseksi. Uuttoa voidaan käyttää yksinään myös näytteen käsittelymenetelmänä nestemäisille näytteille ja esim. jos halutaan tutkia maaperänäytteen veden mukana liukenevia kivennäisaineita eikä haluta määrittää maaperänäytteen kokonaisalkuainekoostumusta. Koska sekä kuivapoltto että märkäpoltto ovat varsin työläitä ja hitaita menetelmiä nykyisin on kehitetty nopeampia menetelmiä näytteen käsittelyyn esim. mikroaaltokuumennus.

Tuhkitus eli kuivapoltto tapahtuu korkeassa lämpötilassa muhveliuunissa, jossa orgaaninen aines palaa pois ja jäljelle jää epäorgaaninen tuhka. Käsittely kestää muutamia päiviä ja lopputuloksena saadaan samalla kokonaistuhka eli kivennäisaineiden kokonaismäärä. Tuhkitusta varten näytettä punnitaan muutama gramma taarattuun upokkaaseen. Näyte poltetaan ensin liekillä. Varsinainen tuhkitus tapahtuu ensin muhveliuuniissa (n.600- 800 C) 2- 5 vuorokauden ajan. Kokonaistuhkan määrittämiseksi upokas punnitaan vakiopainoon. AAS -määritykseen tuhka liuotetaan ensin happojen (esim. HCl, HNO₃) avulla ja laimennetaan vedellä sopivaksi AAS –mittausta varten.

Märkäpoltossa orgaanien aines poistetaan vahvojen happojen (esim. HNO₃, H₂SO₄ )avulla. Märkäpoltto tapahtuu polttolaitteessa polttokolveissa. Polttokolviin punnitaan muutama gramma näytettä, lisätään kiehumakivet ja hapot ja polttokolveja kuumennetaan polttolaitteessa, usein polttamisen loppuvaiheessa lisätään H₂O₂. Vahva happo haihdutetaan pois ja jäännös liuotetaan laimeaan happoon ja laimennetaan AAS –määritykseen. Märkäpoltto on yleensä nopeampi käsittely (1-3 vrk) kuin kuivapoltto.