Détermination de l'indice de saponification
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L'indice de saponification correspond à la masse de KOH en mg nécessaire pour neutraliser les acides gras libres et pour saponifier les acides gras combinés dans un gramme de corps gras.
La quantité de KOH varie avec la masse molaire des acides gras. Plus la masse molaire est élévée, plus l'indice de saponification est faible : l'indice de saponification est donc une mesure indirecte de la masse molaire des acides gras.
Sommaire |
[modifier] Principe
Il s'agit d'un dosage en retour. On fait réagir à chaud une solution d'acide gras avec un excès de KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d'acide chlorhydrique.
Si l'on porte à ébulition un corps gras en présence de KOH, les acides gras se saponifient ; c'est une réaction totale lente à température ambiante mais qui prend entre 40 à 60 minutes par chauffage par ébulition douce. La potasse réagit avec les acides gras libérés pour former du savon.
[modifier] Protocole
Etalonner la solution de HCl donnée puis faire essais et témoin.
[modifier] Matériel
- bechers équipés de bouchons
- burette
- pipette jaugée de 10 mL
- pipette jaugée de 25 mL
- bain marie
[modifier] Solutions
- Potasse alcoolique de concentration 0,5 mol/L
- Acide chlorhydrique de concentration 0,5 mol/L exactement connue
- phénolphtaléine
- éthanol
- oxyde d'étyle
[modifier] Étapes
[modifier] Préparation de la solution de corps gras
Les corps gras étant insolubles dans l'eau, il faut les dissoudre dans un solvant.
- Commencer par peser une masse connue et voisine de 4 g dans un becher,
- Ajouter 100 mL de solvant contitué d'éthanol et d'oxyde d'éthyle dans des proportions de volume à volume,
- Agiter pour dissoudre le corps gras.
[modifier] Dosage de l'indice d'acide
- Introduire dans un becher 10 mL de solution de corps gras,
- Ajouter 25 mL de potasse alcoolique de concentration 0,5 mol/L,
- Mettre au bain marie bouillant pendant 45 à 60 minutes,
- Ajouter 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine,
- Doser l'excès de potasse par l'acide chlorhydrique de concentration 0,5 mol/L en agitant constamment jusqu'au virage à l'incolore de la phénolphtaléine,
- Faire deux essais.
[modifier] Réalisation des témoins
Comme la concentration de la potasse alcoolique n'est pas exactement connue, il est nécessaire de la déterminer par un témoin.
- Introduire dans un becher 25 mL de potasse alcoolique et 10 mL de solvant
- Traiter dans les mêmes conditions opératoires que les essais (bain marie)
- Ajouter 2-3 gouttes de phénolphtaléine.
- Doser jusqu'au virage à l'incolore de la phénolphtaléine.
[modifier] Équation de la réaction
CH2 − (OOC − R) − CH(OOC − R) − CH2 − (OOC − R) + 3NaOH − − > CH2OH − CHOH − CH2OH + 3R − CO2 − Na
voir Saponification pour plus de détails.
[modifier] Calculs
[modifier] Calcul de la concentration de la potasse alcoolique
Une mole de OH − réagit avec une mole de H3O + .
.
.
.
[modifier] Calcul de l'indice de saponification
- IS : Indice de saponification
- VT : Volume versé au temoin en mL
- VE : Volume de l'essai en mL
- CKOH : concentration de la potasse determinée par le témoin en mol/L
- MKOH : masse molaire du KOH en g/mol
- m : masse d'huile exactement pesée en g
[modifier] Précisions / Sécurité
Ne rien jeter dans le lavabo, les solvants organiques sont dangereux pour l'environnement, les récupérer dans des conteneurs pour qu'ils soient traités. De plus, manipuler les solvants sous hotte ventilée avec la protection adaptée (gants et lunettes de protection). Pour plus de détail sur la sécurité, se reporter à l'étiquetage des produits. La solution d'acide gras pour la Détermination de l'indice d'acide peut se conserver.
[modifier] Quelques Indices de saponifications
Coprah | 255-267 |
---|---|
Palmiste | 246-254 |
Palme | 195-205 |
Olive | 188-196 |
Arachide | 189-196 |
Maïs | 187-193 |
Tournesol | 188-194 |
Soja | 187-192 |
Noix | 189-197 |
Lin cultivé | 187-192 |
Colza | 170-192 |
Beurre | 215-235 |
---|---|
Suif de bœuf | 192-198 |
Saindoux | 191-197 |
Hareng | 180-194 |
Sardine | 190-196 |
Baleine | 180-195 |
[modifier] Voir aussi
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