Tislaus
Wikipedia
1. Bunsen-lamppu
2. Pyörökolvi (lämmitin)
3. Tislauskaula
4. Lämpömittari
5. Liebig-jäähdytin
6. Kylmän veden syöttö
7. Lämpimän veden poisto
8. Tislekolvi
9. Alipaine
10. Alipainekaula
Tislaus on kemian yksikköoperaatio, jossa erotetaan toisiinsa liuenneita aineita kaasufaasiin käyttäen apuna lämpöenergiaa sekä Raoultin lain mukaista mooliosuusjakaumaa. Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet tai kiinteän aineen ainesosat, käyttämällä hyväksi eroja seoksen osasten haihtuvuuksissa. Tislausta voidaan käyttää myös silloin, kun halutaan erottaa liuottimeen liuennut kiinteä aine liuottimesta. Tällöin liuotin ei haihdu pois, vaan se kerätään talteen tisleenä. Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa.
Kuivatislaus eli pyrolyysi ei nimestään huolimatta ole tislaus eikä yksikköoperaatio, vaan pelkistysreaktio, jossa kiinteää ainetta kuumennetaan pelkistävässä atmosfäärissä ja siitä vapautuvat reaktiotuotteet otetaan talteen.
Tislauksen kehittivät arabialaiset alkemistit vuoden 800 tienoilla. [1]
Sisällysluettelo |
[muokkaa] Teoria
Tislaus perustuu aineiden eri haihtuvuuksiin. Eri aineilla on erilainen höyrynpaine eri lämpötiloissa. Koska kahden erilaisen aineen mooliosuudet ovat samoja kuin niiden höyrynpaineet samoissa lämpötiloissa, aineet voidaan erottaa fraktioimalla eli jakamalla ne höyrynpaineen mukaan. Tislauksessa seosta keitetään, jotta saataisiin aikaan mahdollisimman paljon haihtumista. Tislaus ei perustu aineiden eri kiehumispisteisiin, kuten yleensä luullaan. Aineseoksella on oma kiehumispisteensä, joka riippuu sen koostumuksesta enemmän kuin yksittäisten komponenttien kiehumispisteistä puhtaana. Aineseos kiehuu tässä lämpötilassa, mutta tuotetussa höyryssä haihtuvampi komponentti on rikastuneena. Panostislauksessa tämä havaitaan niin, että seoksen kiehumispiste nousee jatkuvasti, kun höyry vie mukanaan enemmän kevyempää komponenttia ja jättää nesteeseen enemmän raskaampaa komponenttia.
Kaikissa seoksissa haihtumisnopeudet eivät ole erilaisia eri aineille: näitä seoksia sanotaan atseotroopeiksi. Esimerkiksi 96% etanoli-vesi-seos (väkiviina) on atseotrooppi, jota haihduttamalla saadaan 96-prosenttista etanolihöyryä, eikä rikastumista tapahdu. Edelleen, yli 96% etanoli on hygroskooppista ja imee ilmasta vettä kunnes se on 96-prosenttista. Molekulaarisella tasolla tämä käytös voidaan selittää sillä, että vahvasti poolisena liuottimena vesi sitoutuu vetysidoksilla ensinnäkin etanoliin, mutta myös koheesiona itseensä. Laimeissa etanoliliuoksissa vesi siis ajaa etanolin pois höyrynä, koska veden koheesio on vahvempi, mutta toisaalta vahvoissa liuoksissa etanoli taas imee vettä, koska etanolikin on jonkin verran poolinen liuotin.
Erittäin puhtaita aineita voidaan erottaa monikomponenttitislauksella. Siinä tislataan samanaikaisesti kolmea tai useampaa eri nestettä, joiden atseotroopeilla on erilaiset höyrynpaineet. Näin voidaan esimerkiksi valmistaa vedetöntä (absoluuttista) etanolia. Absoluuttisen alkoholin valmistuksessa käytetään kolmantena komponenttina bentseeniä, joka syrjäyttää tislauksessa veden, ja vesi-bentseenhöyryseos kiehuu atseotrooppina. Näin saadaan yli 99% etanolipitoisuuksia.
Tislaus on aineensiirron yksikköoperaatio, ja siinä voidaan käyttää samoja fysiikan lakeja ja kaavoja kuin muissakin aineensiirron yksikköoperaatioissa, kuten uutossa. Tislauskolonni voidaan suunnitella samojen periaatteiden pohjalta kuin uuttokolonnikin.
[muokkaa] Laitteisto
Tislauslaitteiston peruskokoonpano on lämmitin, kolonni ja jäähdytin. Neste lämmitetään lämmittimessä höyryfaasiin, josta se nousee kolonniin, jossa tapahtuu erottuminen. Herkemmin haihtuva faasi nousee edelleen jäähdyttimeen, jossa se tiivistyy takaisin nesteeksi vaikeammin haihtuvan faasin vajotessa takaisin jäähdyttimeen. Kolonnin huipulta kerättävää fraktiota kutsutaan tisleeksi ja pohjalta kerättävää alitteeksi. Mikäli laitteistossa ei ole kolonnia, kuten tislattaessa esimerkiksi viskiä tai konjakkia, laitteistoa kutsutaan retortiksi. Pontikkapannu on yksinkertainen ja alkeellinen retortti.
Lämmitin voi olla joko kolonnin pohjalla oleva säiliö, jota lämmitetään, tai kantajafaasi voidaan johtaa erillisestä lämmittimestä suoraan kolonniin käyttöviivan mukaan määritetylle ideaalipohjalle.
Kolonneja on kahta päätyyppiä: pohja- ja täytekappalekolonnit. Pohjakolonnissa on tietty määrä seula- tai nousuputkipohjia, kun taas täytekappalekolonnissa on onton putken sisällä täytekappalekerros, jonka korkeus on määritelty niin, että lopputuotteesta saadaan haluttu konsentraatio. Laboratorioissa käytetään myös usein Vigreux-kolonnia, jossa lasisen kolonnin sisäpinnalla on ulokkeita niin, että kolonnin sisäpinta-ala kasvaa.
Jäähdytin on lämmönsiirrin, jonka tehtävänä on tiivistää tisle takaisin nesteeksi. Yleisimmin käytetty jäähdytin on Liebig-jäähdytin, joka koostuu kahdesta sisäkkäisestä putkesta, joiden välin muodostuvassa annuluksessa on vesivaippa. Sisemmästä putkesta sisääntuleva höyry luovuttaa entalpiansa putken sisäpintaan ja edelleen vesivaipassa virtaavaan jäähdytysveteen, ja tiivistyy nesteeksi.
Lopputuotteen tislaaminen haluttuun väkevyyteen tehdään ideaaliaskelina. Jokainen ideaaliaskel vastaa yhtä uudelleentislausta (arkikielessä "kirkastamista"). Haluttuun väkevyyteen pääseminen voidaan määrittää Raoultin lain mukaisesta tasapainokäyrästä ja konsentraatioiden mukaan piirretystä kolonnin käyttöviivasta McCabe-Thiele –menetelmällä, tai se voidaan laskea konsentraatioiden sekä tasapainokäyrän päätepisteiden logaritmien kautta. Kun ideaaliaskelet jaetaan kolonnin kokonaishyötysuhteella, saadaan tarvittavien reaaliaskelten määrä. Näin voidaan määrittää kolonnissa tarvittavien pohjien lukumäärä tai integroida täytekappalekerroksen korkeus. Yleisimmin täytekappaleina käytetään Raschig-renkaita, Pall-renkaita, Berl-satuloita tai Intalox-satuloita. Muita yleisesti käytettyjä täytekappalemateriaaleja ovat ruostumattomasta teräksestä valmistetut mutterit tai jousialuslevyt, lasimurska, lasikuulat tai teräsvilla. Täytemateriaalilla on oltava suuri pinta-ala, mutta sen halutaan myös olevan suurimmaksi osaksi tyhjää, koska tisle virtaa siinä tyhjässä tilassa.
Piirroksessa on kuvattu yksinkertainen laboratorioissa käytettävä alipaineretorttilaitteisto. Siinä lämmin höyry nousee kolvissa ylöspäin ja joutuu jäähdyttimeen, jossa jäähtymisen vuoksi kaasumaisessa olomuodossa oleva aine tiivistyy takaisin nesteeksi.
Lämmönaroille yhdisteille voidaan käyttää Rotavapor-tislauslaitteistoa. Siinä 45° kulmassa oleva pyörökolvi on laakeroitu kolonniin niin, että se pääsee pyörimään vapaasti akselinsa ympäri. Rotavapor-laitteisto pyörittää kolvia niin, että neste leviää keskipakovoiman vaikutuksesta kolvin sisäpinnalle kalvoksi, jolla on suuri haihtumispinta-ala. Samaan aikaan kolviin synnytetään voimakas alipaine, jonka ansiosta neste kiehuu jo huoneenlämmössä. Höyry johdetaan kolonniin, josta tisle otetaan talteen.
[muokkaa] Fraktiotislaus
Kun halutaan valmistaa hyvin puhtaita tuotteita, kuten petrokemian teollisuudessa ja öljynjalostuksessa, valmistettaessa raakaöljystä esim. bensiiniä, käytetään fraktio- eli jakotislausta. Jakotislauksessa haihtunut höyry johdetaan suoraan ylemmälle keittopohjalle, jonne se osittain kondensoituu, ja kiehuu taas uudelleen. Raskaampaa komponenttia kondensoituu enemmän kuin haihtuvampaa. Ylemmällä pohjalla olevaa nestettä valuu pohjalta takaisin alemmalle pohjalle, kun taas höyry nousee edelleen ylemmälle pohjalle. Esimerkiksi öljyn tislauksessa näitä pohjia on esimerkiksi 40 kappaletta, jolloin öljyn eri ainesosat saadaan erotettua hyvinkin tarkkaan. Eri fraktiot voidaan ottaa talteen eri pohjilta. Pohjien lukumäärä määräytyy kolonnin käyttöviivan ja höyryseoksen tasapainokäyrän sekä kolonnin arvioidun hyötysuhteen perusteella.
 Tislauslaitteisto |
