Frittage

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Il est difficile de donner une définition du frittage faisant l’unanimité. Nous vous proposons donc deux définitions du frittage suivies d’un résumé :

• G. Cizeron^[1] de l’Institut de céramique française donne une définition du frittage : « Le frittage est un processus faisant évoluer par traitement thermique un système constitué de particules individuelles (ou un aggloméré poreux), en l’absence de pression externe exercée ou sous l’effet d’une telle pression, de sorte qu’au moins certaines des propriétés du système (sinon toutes) soient modifiées dans le sens d’une réduction de l’énergie libre globale du système. Parallèlement, cette évolution entraîne une diminution importante (sinon complète) de la porosité initiale. Enfin, le processus suppose qu’au moins une phase solide existe constamment pendant tout le traitement thermique, de façon à conserver une certaine stabilité de forme et de dimension au système considéré. »

• Une autre définition a été proposée lors d’une série de conférences prononcées en 1968 à l’Institut de Céramique Française et à l’École Nationale Supérieure de Céramique Industrielle de Sèvres : « Le frittage est la consolidation par action de la chaleur d’un agglomérat granulaire plus ou moins compact, avec ou sans fusion d’un ou de plusieurs de ses constituants ».

Ces définitions peuvent généralement se résumer ainsi : le frittage est la consolidation obtenue par l’apport d’énergie à un matériau, sans fusion d’au moins l’un des constituants, dans le but de minimiser l’énergie du système. (L’apport d’énergie peut être par exemple thermique, mécanique...)

À la lecture des différentes définitions, on remarque que deux types de frittages existent:

• le « frittage en phase solide » si tous les constituants restent en phase solide,
• le « frittage en phase liquide » si au moins l’un des constituants est en phase liquide et l’un au moins reste en phase solide.

Sommaire 1 Vulgarisation 2 Frittage des céramiques 3 Métallurgie des poudres 3.1 Frittage sans liant 3.2 Frittage avec liant 3.3 Frittage pour le prototypage rapide 3.4 Exemples d'applications 3.5 Matériaux normalisés 4 Note 5 Voir aussi 6 Le Frittage Laser

[modifier] Vulgarisation

Le frittage est un procédé de fabrication de pièces consistant à chauffer une poudre sans la mener jusqu'à la fusion. Sous l'effet de la chaleur, les grains se soudent entre eux, ce qui forme la cohésion de la pièce. Le cas le plus connu est celui de la cuisson des poteries.

De nos jours, le frittage est utilisé pour obtenir la densification de matériaux céramiques :

• il permet de maîtriser la densité de la matière ; comme on part d'une poudre et que celle-ci ne fond pas, on peut maîtriser la taille des grains de poudre (granulométrie) et la densité du matériau, selon le degré de (compactage) initial des poudres et/ou l'utilisation de dopants, et/ou l'adjonction de liants ...
• il permet d'obtenir des matériaux durs mais fragiles, à porosité contrôlée, inerte chimiquement (faible réactivité chimique et bonne tenue aux corrosions) et inerte thermiquement ;
• il permet de maîtriser les dimensions des pièces produites : comme il n'y a pas de changement d'état, les variations de volume, de dimensions, sont peu importantes par rapport à la fusion (phénomène de retrait).

[modifier] Frittage des céramiques

Voire l'article sur les céramiques.

[modifier] Métallurgie des poudres

Le frittage est un procédé qui permet de réaliser des pièces mécaniques ou d'autres objets à partir de poudres plus ou moins fines. Dans un premier temps, ces poudres sont agglomérées par divers procédés pour constituer une préforme, laquelle est ensuite chauffée pour acquérir une certaine cohésion.

Le frittage peut être réalisé avec ou sans liant, sur des matériaux très divers.

[modifier] Frittage sans liant

Il concerne essentiellement les poudres métalliques. Celles-ci sont fortement comprimées et mises en forme dans une matrice, sous l'action d'un ou de plusieurs poinçons. Les pressions atteignent communément plusieurs milliers de bars. Après démoulage, on obtient des préformes plus ou moins fragiles qui sont ensuite chauffées sous vide ou dans une atmosphère contrôlée, à une température inférieurs à la température de fusion de l'élément principal. C'est la phase de frittage proprement dite. Sous l'effet de la chaleur, les matériaux diffusent les uns dans les autres et les grains de poudre se lient de façon relativement solide, suffisamment en tous cas pour que l'on puisse obtenir des composants mécaniques utilisables.

Après le frittage, les dimensions des pièces se trouvent notablement réduites. Les cotes des préformes, et donc des matrices, doivent donc tenir compte de cette contraction. En principe, les pièces frittées sont utilisées telles quelles car elles sont relativement précises. Pour augmenter leur précision, on peut faire suivre le frittage d'un calibrage à froid, suivi dans de rares cas d'un second frittage pour améliorer les qualités mécaniques.

Le frittage sans liant laisse des pièces poreuses, les vides pouvant atteindre 10 à 30 % du volume total. Leur répartition n'est pas uniforme, à cause entre autres de l'« effet silo » (quand on remplit progressivement de produits en grains ou en poudre un silo cylindrique, la pression qui s'exerce sur le fond croît de moins en moins vite et se stabilise à une valeur limite lorsque la colonne stockée atteint une certaine hauteur, à cause des frottements sur les parois).

Cette porosité peut être considérée comme un inconvénient, en particulier parce que les gaz emprisonnés peuvent faciliter la corrosion interne. En revanche, on peut la mettre à profit pour imprégner les pièces frittées de produits lubrifiants et fabriquer ainsi des coussinets autolubrifiants ou des plaques de guidage. Voir : Matériaux utilisables pour le frottement. En frittant non plus des poudres fines, mais des petites billes calibrées, on fabrique des filtres ou des silencieux pour l'échappement de l'air des vérins pneumatiques.

L'outillage requis pour une fabrication par frittage est très onéreux, on ne peut l'amortir que par la production de pièces en très grandes séries et utilisées autant que faire se peut à l'état brut. La précision dimensionnelle est approximativement la même que pour les pièces usinées (dans le sens perpendiculaire à celui de la compression, la précision est souvent meilleure).

On peut obtenir par frittage des alliages ou pseudo-alliages impossibles à fabriquer autrement. Par exemple, il n'existe aucun alliage fer-zinc pour la bonne raison que la température d'ébullition du zinc est de très loin inférieure à la température de fusion du fer.

Les formes que l'on peut obtenir sont étroitement liées à la manière dont les poudres peuvent remplir les vides du moule (la matrice) et aux possibilités de démoulage. Les parties directement éjectées par les poinçons ne nécessitent aucune dépouille, sur les autres parties on utilise généralement une dépouille de 7°.

[modifier] Frittage avec liant

Dans de nombreux cas, en particulier pour des matériaux minéraux comme l'argile, certaines céramiques, certains oxydes, la compression ne donne pas d'ébauches suffisamment solides pour qu'on puisse les manipuler sans précaution. Il se peut aussi que l'on souhaite obtenir des formes incompatibles avec les procédés de compression usuels.

Dans le cas des argiles et d'un certain nombre de céramiques, les poudres sont additionnées d'eau de façon à former une pâte ou une barbotine. Les pâtes peuvent être mises en forme à la main (poterie), pressées dans des moules (tuiles, pots à fleurs), extrudées (briques creuses, etc. Les barbotines sont coulées dans des moules absorbants en plâtre. On remplit une empreinte et on la vide rapidement. Au contact du plâtre sec, la barbotine perd une partie de son eau et ne peut plus s'écouler. En vidant l'empreinte, il ne reste qu'une « peau » pâteuse qu'on laisse durcir par séchage. Ce procédé permet de réaliser des pièces de porcelaine (théières, cafetières), des éléments de sanitaires (lavabos, cuvettes de WC),… Le séchage laisse des objets manipulables mais peu solides. Le frittage de ces produits survient lors de la cuisson.

On utilise parfois des moules souples en silicones pour obtenir des formes complexes que l'on ne pourrait pas démouler si le moule était rigide.

Les mélanges d'oxydes qui servent à fabriquer les éléments de ferrite utilisés dans les circuits électriques comme noyaux des bobines d'induction sont frittés sous très forte pression, comme les pièces métalliques, mais avec un liant. On utilise à cet effet divers polymères qui sont consumés ou évaporés pendant la cuisson.

Les carbures de tungstène que l'on trouve dans les plaquettes destinées à la coupe des métaux sont frittés avec un liant métallique qui augmente la solidité et diminue les porosités. En l'occurrence, il s'agit ici de cobalt.

[modifier] Frittage pour le prototypage rapide

2. Conséquences des incertitudes des mots et des lois physiques. Les langues vivantes créaient du vocabulaire pour répondre à l’évolution des secteurs scientifiques, éducatifs, médiatiques, juridiques et économiques, mais la rapidité des innovations et la diffusion des informations croissante ne permettent pas d’atteindre la maturité des mots avant qu’ils soient usités par des mondes de cultures différentes. Pour démontrer ces propos, il suffit de surfer sur internet en entrant « frittage laser » aux moteurs de recherche pour constater qu’il y a environ 45 000 références et que leur contenu induit une confusion dans les mécanismes mis en jeu. Il m’est apparu important d’essayer de clarifier, dans la mesure du possible, les points nébuleux, car leurs conséquences ont des impacts catastrophiques. Sans faire de morale, la responsabilité, au niveau de l’incertitude étymologique et l’utilisation des lois physiques hors de leur domaine de validité, incombe en premier au monde scientifique qui crédibilise les enseignements supérieurs et par effet de chaîne les mondes médiatiques, juridiques et économiques.

2.1. Quand l’innovation devance la recherche ou l’empirisme devance la science ? L’évolution rapide et l’internationalisation du monde économique imposent une protection intellectuelle par la dépose de brevets, pour éviter qu’une idée géniale soit détournée de ses créateurs. A ce stade les cher-cheurs ou les industriels n’ont pas analysé la faisabilité de l’innovation qui est, déjà certainement, dans la tête d’un autre individu de notre planète. La rédaction de l’innovation est réalisée, généralement, par des cabinets de brevets qui doivent assimiler le sens des mots pour rédiger avec précision l’état de l’art et la nouveauté, sans réduire le champ de revendication qui impose des termes généraux. Il apparaît, déjà, une ambiguïté dans la rédaction des brevets, mais celle-ci s’amplifie par les organismes experts qui délivrent des brevets sans vérifier la pertinence des mots utilisés. Il faut espérer que cette lacune est occasionnée par le manque de temps des experts et non par des manques de culture scientifique et technologique. Les conséquences sont nombreuses, car les études d’antériorité sont, essentiellement, basées sur la partie linguistique, elles peuvent empêcher la paternité des réels inventeurs et elles engendrent un sentiment d’injustice. Les conséquences économiques sont induites par le monde industriel qui décèle la faille et peuvent, par des procédures d’appel, annuler la propriété intellectuelle (après plusieurs années) ou contourner l’invention au niveau commercial. L’État français a créé un nombre important d’organismes spécialisés pour aider le trans-fert de la recherche et la création d’activités économiques, les derniers étant les incubateurs et les pôles de compétitivité. Les analystes économiques font un bilan plutôt négatif au niveau des retombés économiques, mais ils oublient la grande disparité entre la gestion intellectuelle des différents états, ainsi que la justification des investissements financiers pour protéger les inventions (taxes, annuités…) Ce chapitre a été rédiger pour faire prendre conscience de la réalité d’un monde complexe et peu protégé pour les novices en la matière, en espérant que les législateurs comblent les vides juridiques et diminuent le coût prohibitif de la patente européenne qui pénalise la création d’entreprise innovante.

2.2. Frittage ou fusion (sintering or melting)? Le terme frittage est, relativement, précis pour une petite population de scientifiques et plus particulièrement dans la langue anglaise qui fait la distinction en le frittage solide et le frittage avec une phase liquide, mais il semble difficile de donner une définition du frittage faisant l’unanimité. La jeunesse du frittage laser génère des publications scientifiques et des rédactions de brevets (voir chapitre précédent), créant de nouvelles confusions par l’utilisation générique du frittage laser. Les nombreuses publications pourraient être citées pour démontrer ce constat, mais il faut espérer que les erreurs du passé soient corrigées et que les lecteurs pourront avoir un jugement plus éclairé par les chapitres suivants. Il est possible de distinguer cinq grandes familles dans ce nouveau procédé :

2.2.1. Les procédés par fusion laser (SLM Selective Laser Melting): Dans cette catégorie, les écrits mentionnent des températures de transition vitreuse et l’honnêteté voudrait qu’il soit utilisé le terme fusion, si tout le volume de matière sollicité par le faisceau laser est à l’état liquide. Certains fabricants utilisent l’abréviation SLM (Selective Laser Melting) et elle devrait être généralisée dans un futur proche. L’extrait suivant a été publié récemment par une équipe de chercheurs sur la modélisation à la réalisation de microcomposants métalliques. « Le frittage sélectif de poudres par laser (SLS) consiste à densifier localement un matériau présenté sous forme de poudre, en le faisant fondre sous l’action d’un laser de très forte puissance. » Ces chercheurs mentionnent un peu plus loin « Avec une modélisation intelligente du procédé, prenant en compte les paramètres matériaux et procédé, il sera possible d’obtenir plus de précision, une meilleure qualité de surface et des caractéristiques isotropes pour les pièces réalisées. » Remarques : les procédés par fusion ont l’avantage d’utiliser des puissances laser peu maîtrisées, car la chaleur latente de fusion amortit l’augmentation de la température et elle évite de mettre la matière en ébullition. En contre partie, si le liquide est mouillant par rapport à la poudre non fondue, il génère des forces capillaires qui entraînent la phase liquide dans la porosité de la poudre au front de fusion. La définition des surfaces s’en trouve altérée et particulièrement pour les fronts verticaux qui présentent des ondulations. Il devient difficile de réaliser des épaisseurs fines (≈ 100 µm). La réalisation, de pièces métalliques et polymériques, concerne, en majorité, ce procédé par fusion.

2.2.2. Les procédés laser par collage de grains dans une phase fusible (matériau biphasé) Les publications mentionnent, également, un procédé par frittage laser, mais une lecture attentive permet de comprendre que les auteurs utilisent un mélange de poudre, dont l’un des constituants a un point de fusion très bas par rapport aux autres grains majoritaires. Ces procédés présentent les avantages des procédés précédents, avec une meilleure définition des pièces obtenues, car la phase vitreuse occupe uniquement la porosité entre les grains plus réfractaires et sa proportion volumique peut être inférieure à la porosité, créant des liaisons physiques uniquement par la genèse de ménisques. Les deux poudres doivent être parfaitement mélangée pour éviter une hétérogénéité de microstructure et pour palier à cet inconvénient, il est nécessaire d’utiliser une poudre enrobée par le constituant fusible. Le terme collage se justifie pour ces procédés, car la phase liquide ne diffuse pas dans les grains voisins plus réfractaires et non altérés. Les forces de liaison s’apparentent à celles utilisées pour confectionner des colles. La phase fusible est, généralement, constituée par des polymères thermofusibles ou des verres à bas point de fusion (fritte). L’inconvénient majeur de ces procédés est que l’objet réalisé n’est pas en bonne matière et que les tests fonctionnels ne peuvent pas être effectués dans des conditions d’usage réelles.

2.2.3. Les procédés par frittage laser avec phase liquide : Ces procédés se rapprochent des procédés précédents, mais le terme frittage peut être justifié par la diffusion des espèces générées et ils s’apparentent au frittage avec une phase vitreuse dans les joints de grains. La création de cette phase liquide peut être obtenue par la formation d’eutectique entre les constituants, par la présence d’impuretés extra granulaire (adsorbées en surface) ou intragranulaire en faible quantité, ou par une distribution de l’énergie thermique spatiale localisée aux contacts des grains. La maîtrise de ces procédés est obtenue par des logiciels de fabrication plus sophistiqués et par une très bonne régulation de la puissance laser, car il est nécessaire de piloter le faisceau laser avec des vitesses de balayage variables pour éviter des zones trop frittées ou sous frittées en fonction de la com-plexité des formes à fabriquer.

2.2.4. Les procédés par frittage laser sélectif sans phase liquide: La seule appellation "SLS Selective Laser Sintering)! Ces procédés sont très rares, car les domaines de paramétrage sont très étroits et ils oscillent entre des états frittés avec une cohésion satisfaisante et des états non frittés sans modification du lit de poudre originel. Ils sont adoptés pour des matériaux monophasés et ils nécessitent une cellule de fabrication chauffée à la température proche des premiers pontages entre grains (exemple pour l’alumine vers 900°C). Ainsi, le faisceau laser apporte une énergie thermique, relativement, faible pour amener les contacts des grains à la température permettant la diffusion à l’état solide. La poudre doit présenter une régularité de grains et le choix de la longueur d’onde du laser devient prépondérante, ainsi que la qualité du logiciel de fabrication. En réalité, ce frittage présente, presque toujours, une phase liquide très minoritaire et située aux joints de grains. Ces procédés permettent de réaliser des pièces avec une précision extrême, mais avec une porosité importante, car la densification n’a pas eut le temps de s’effectuer. En fonction de la microstructure désirée, il est possible de réaliser un frittage complémentaire dans un four avec une grande facilité, car le matériau est à l’état préfritter et de nombreuses applications ne demandent pas une densification élevée pour conserver une porosité résiduelle (filtres, noyaux de fonderie…)

Pr. Jean-Marie Gaillard ENSCI Limoges.

[modifier] Exemples d'applications

Pour les applications dans le domaine du frottement et de l'usure, voir aussi l'article détaillé Applications de la tribologie.

• pièces de frottement : bronze, fer, graphite,
• filtres : bronze, titane, acier inoxydable, nickel,
• aimants permanents : associations en proportions variables de fer + cobalt + nickel + titane + aluminium,
• contacts électriques : tungstène + cuivre ou argent,
• noyaux de ferrite : divers oxydes métalliques,
• grains et bagues d'étanchéité : graphite + argile, carbure de tungstène + cobalt, diverses céramiques,
• plaquettes de coupes : carbures métalliques (W, Ti, ...) avec cobalt, céramiques diverses,
• plaquettes de frein : bronze + graphite, fer + graphite,
• balais de moteurs électriques : graphite + argile + éventuellement éléments abrasifs pour éviter l'usure adhésive.
• réalisation de maquettes et de prototypes (utilisation de poudre polyamide chargée en billes de verre, en aluminium, en carbone, etc. ou non chargée).

[modifier] Matériaux normalisés

Diverses nuances appropriées aux usages courants sont normalisées au niveau international :

ISO 5755/1 : matériaux métalliques pour coussinets imprégnés de lubrifiants,

ISO 5755/2 : fer et acier fritté contenant du carbone et/ou du cuivre,

ISO 5755/3 : aciers au nickel, nickel-chrome, nickel-cuivre-molybdène, aciers inoxydables.

D'autres normes françaises ou internationales concernent les aciers infiltrés, les bronzes et laitons frittés, etc.

[modifier] Note

Ne pas confondre frittage et frettage.

[modifier] Voir aussi

- Le frittage TEMEY que René TEMEY (inventeur indépendant depuis 1968) a mis au point consiste tout simplement à faire un amalgame de particules d'une micronisation d'au moins 1 à 200 microns, puis de les malaxer dans une solution et de les mettre en place dans un moule siliconé ( R. T. V. ) où d'une autre matière ayant la même souplesse. Le mortier ainsi obtenu peut être utilisé sur des machines telles : Machines à injecter, Presses, Machines à fraiser, etc. ... ).

On peut démarrer aussi à partir de blocs ayant la consistance d’une terre séchée naturellement, dans laquelle, on va pouvoir graver très facilement, sans outils particulier, même la pointe d'un crayon conviendrait.

Les pièces cuisent selon leur degré de température comme le Cristal à 800°, les Verres à 900°, le Bronze à 940°, la Lave à 1 000°, l'Inox à 1 400°, le Titane à 1 700°, cette liste n'est pas exhaustive.

Exemple :

Verre Conducteur : Un mélange de nanoparticules de silice et d'oxyde de cuivre. L'ensemble est malaxé avec d'autres additifs naturels et universels. Il est possible de fabriquer de la mousse conductrice, dont les bulles sont contrôlées, et l'ajout de quartz pilé assure une technique d'émission ionique, qui laisse envisager des réseaux neuroniques.

Verre Magnétique : Introduction de ferrite dans la poudre de silice. Les températures seront différentes mais le processus de fabrication reste le même que pour les préparations de verre en pâte.

Verre Conducteur Magnétique : Même processus que pour le verre magnétique, associé aux techniques des verre conducteurs.

Verre Moulé : Après avoir fait une pâte de silice, dont les ingrédients sont en majorité des produits naturels et de l'eau. La préparation est introduite dans un moule en élastomère, qui servira une multitude de fois ( 400 fois environ ).

Verre en bloc : Ce verre se présente sous la forme d'un bloc très tendre, qui peut être travaillé très facilement avec des outils simples ( couteaux, pointes sèches, limes à bois, papier de verre, etc. ...). Et qui sera cuit à 1 000 degrés par la suite.

Verre en pâte : Pâte très spéciale qui peut être mise dans des tubes en aluminium, ou en plastique cette préparation non toxique peut être utilisée dans un but éducatif auprès des enfants, seule la cuisson restant une opération délicate. Les différents tubes peuvent être de couleurs différentes cela permettant non seulement la sculpture mais aussi la coloration, puisque les couleurs sont miscibles entre elles.

Recyclage des Déchets Calcinés : Le procédé est le même que pour le verre en pâte ou seulement les gaz de four sont contrôlés, filtrés et réintroduits dans le processus thermique. Il est bien entendu que la nature des déchets oriente vers des décisions différentes selon les cas de figure. Les températures restantes relativement basses ( 1 000 degrés ).

Verre Gravé : Ce verre est gravé à partir d'une machine à commande numérique dans un bloc de verre tendre, qui est ensuite cuit dans les mêmes conditions que les précédents.

Verre Injecté : L'injection de verre en pâte dans une machine traditionnelle qui sert aux matières plastiques ou caoutchouteuses ne nécessite qu'une intervention extérieure à la machine.

La liste des applications est longue : Verre conducteur énergétique, Verre conducteur pour moule plastique, Verre pour marmite destinée au réchauffement des acides, Radiateur, Lampe, Mousse de verre pour prothèses osseuses, Verre graphite, etc. ...

Voir sur le site perso : [1]

- Le frittage est une des meilleures méthodes pour obtenir des céramiques

[modifier] Le Frittage Laser

Les avantages du procédé

• Marquages inaltérables. • Productions unitaires ou en grandes séries. • Excellente définition et qualité de marquage. • Marquage sur toutes surfaces géométriques complexes. • Prix très compétitifs.

Les marquages sont inaltérables et résistent:

• Aux chaleurs intenses jusqu’à 550Celsius. • En milieux acides. • À l’air salin. • Environnements extérieurs hostile.

Description du procédé de frittage laser

1. Le marquage par frittage laser consiste à déposer, sur le substrat, une poudre à base de céramique.

2. Le marquage, après traitement informatique, est reproduit par le frittage (cuisson) laser de la poudre sur le substrat.

Le surplus de poudre est ensuite enlevé. Le marquage définitif est terminé sans cuisson supplémentaire. etc...) --69.156.66.2 9 mars 2007 à 22:56 (CET)Luc Tremblay Videos du procédé

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