Microscopie électronique à balayage
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La microscopie électronique à balayage (MEB ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en anglais) est une technique de microscopie basée sur le principe des interactions électrons-matière. Un faisceaux d'électrons balaie la surface de l'échantillon à analyser qui, en réponse, réémet certaines particules. Différents détecteurs permettent d'analyser ces particules et de reconstruire une image de la surface. Dans la pratique, au XXIe siècle, un grand nombre de constructeurs proposent des microscopes à balayage de série équipés de détecteurs d'électrons secondaires et dont la résolution se situe entre 1nm à 20 nm.
[modifier] Principe Général
La figure ci-contre montre le schéma de principe d'un MEB: Une sonde électronique fine est projetée sur l'échantillon à analyser. L'interaction entre la sonde électronique et l'échantillon génère des électrons secondaires, de basse énergie qui sont accélérés vers un détecteur d'électrons secondaires qui amplifie le signal. À chaque point d'impact correspond ainsi un signal électrique. L'intensité de ce signal électrique dépend à la fois de la nature de l'échantillon au point d'impact qui détermine le rendement en électrons secondaires et de la topographie de l'échantillon au point considéré. Il est ainsi possible, en balayant le faisceau sur l'échantillon, d'obtenir une cartographie de la zone balayée.
La sonde électronique fine est produite par un canon à électrons qui joue le rôle d'une source réduite par des lentilles électroniques qui jouent le même rôle vis-à-vis du faisceau d'électrons que des lentilles conventionnelles, photoniques dans un microscope optique. Des bobines disposées selon les deux axes perpendiculaires à l'axe du faisceau et parcourues par des courants synchronisés en permettent de soumettre la sonde à un balayage du même type que celui de la télévision. Les lentilles électroniques, qui sont généralement des lentilles magnétiques et les bobines de balayage forment un ensemble que l'on appelle la colonne électronique.
Dans les MEBs modernes, la cartographie d'électrons secondaires est enrégistrée sous forme numérique, mais le MEB a pu être développé dés le début des années soixante, bien avant la diffusion des moyens de stockage informatique, grâce à un procédé analogique qui consistait, comme sur le schéma de la figure, à synchroniser le balayage du faisceau d'un tube cathodique avec celui du MEB, en modulant l'intensité du tube par le signal secondaire. L'image de l'échantillon apparaissait alors sur l'écran phosphorescent du tube cathodique et pouvait être enrégistré sur un film photographique.
Un microscope électronique à balayage est essentiellement composé d'un canon à électrons et d'une colonne électronique dont la fonction est de produire une sonde électronique fine sur l'échantillon, d'une platine porte-objet permettant de déplacer l'échantillon dans les 3 directions et de détecteurs permettant de détecter et d'analyser les rayonnements émis par l'échantillon. En outre l'appareil doit nécessairement être équipé d'un système de pompes à vide.
[modifier] Histoire
[modifier] Les pionniers
Les premiers travaux décrivant le principe du microscope électronique à balayage remontent à 1935 et sont dus à l'ingénieur allemand Max Knoll (1897-1969). En 1932, Knoll avait déjà construit en collaboration avec Ernst Ruska le premier microscope électronique en transmission à l'Université technique de Berlin juste avant de rejoindre Telefunken pour mener des recherches sur les tubes cathodiques des téléviseurs. Afin d'étudier la cible de tubes électroniques analyseurs, Max Knoll a développé un analyseur à faisceau d'électrons qui réunissait toutes les caractéristiques d'un microscope électronique à balayage : l'échantillon se trouvait à l'extrémité d'un tube de verre scellé et un canon à électrons se trouvait à l'autre extrémité. Les électrons, accélérés sous une tension de l'ordre de 500 à 4 000 volts, étaient focalisés sur la surface et un système de bobines les déviait. Le faisceau balayait la surface de l'échantillon au rythme de 50 images par seconde. Le courant transmis par l'échantillon récupéré, amplifié et modulé et permettait de reconstruire une image.
Par la suite, c'est le scientifique allemand Manfred von Ardenne qui, en en 1938, a construit le premier microscope électronique à balayage. Mais cet appareil ne ressemblait pas encore aux MEB modernes car il avait été créé pour étudier des échantillons très fins en transmission. Il s'apparente donc plus à un microscope électronique à balayage par transmission (MEBT ou STEM en anglais pour scanning transmission electron microscope). De plus, bien que doté d'un écran à tube cathodique, les images étaient enregistrées sur des films photographiques disposés sur un tambour rotatif. Von Ardenne a ajouté des bobines de balayage à un microscope électronique en transmission. Le faisceau d'électrons, d'un diamètre de 0,01 µm scannait la surface de l'échantillon et les électrons transmis étaient récupérés sur le film photographique qui était déplacé au même rythme que le faisceau. La première micrographie obtenue par un MEBT fut l'image d'un cristal de ZnO grossi 8 000 fois avec une résolution latérale de 50 à 100 nanomètres. L'image était composée de 400 par 400 lignes et il a fallu 20 minutes pour l'obtenir. Le microscope disposait de deux lentilles électrostatiques entourant les bobines de balayage.
En 1942, le physicien et ingénieur russe Vladimir Zworykin, qui travaillait dans les laboratoires de la Radio Corporation of America à Princeton aux États-Unis, a publié les détails du premier microscope électronique à balayage pouvant analyser une surface opaque et pas seulement analyser un échantillon fin en transmission. Un canon à électrons à filament de tungstène émettait des électrons qui étaient accélérés sous une tension de 10 000 volts. L'optique électronique de l'appareil était composée de trois bobines électrostatiques, les bobines de balayage étant placées entre la première et la seconde lentille. Ce système donnait une image très réduite de la source de l'ordre de 0,01 µm. Fait assez courant au début de l'histoire des MEB, le canon à électrons se situait en bas du microscope pour que la chambre d'analyse puisse se trouver à la bonne hauteur pour le manipulateur. Mais ceci avait une fâcheuse conséquence car l'échantillon risquait ainsi de tomber dans la colonne du microscope. Ce premier MEB atteignait une résolution de l'ordre de 50 nm. Mais à cette époque, le microscope électronique en transmission se développait assez rapidement et en comparaison des performances de ce dernier, le MEB suscitait beaucoup moins de passion et son développement fut donc ralenti.
[modifier] Développement du microscope électronique à balayage
À la fin des années 1940, Sir Charles Oatley, alors maître de conférence dans le département d'ingénierie de l'université de Cambridge au Royaume-Uni s'intéressa au domaine de l'optique électronique et décida de lancer un programme de recherche sur le microscope électronique à balayage, en complément des travaux effectués sur le microscope électronique à transmission par Ellis Cosslett, également à Cambridge dans le département de physique. Un des étudiants de Charles Oatley, Ken Sander, commença à travailler sur une colonne pour MEB en utilisant des lentilles électrostatiques mais il dut s'interrompre un an après en raison de la maladie. C'est Dennis McMullan qui reprit ces travaux en 1948. Charles Oatley et lui-même construisirent leur premier MEB (appelé SEM1 pour Scanning Electron Microscope 1) et en 1952, cet instrument avait atteint une résolution de 50 nm mais ce qui était le plus important était qu'il rendait enfin ce stupéfiant effet de relief, caractéristique des MEB modernes.
En 1960, l'invention d'un nouveau détecteur par Thomas Eugene Everhart et RFM Thornley va accélérer le développement du microscope électronique à balayage : détecteur Everhart-Thornley. Extrêmement efficace pour collecter les électrons secondaires ainsi que les électrons rétrodiffusés, ce détecteur va devenir très populaire et se retrouver sur presque chaque MEB.
[modifier] Interaction électron-matière
- Article détaillé : Interaction rayonnement-matière.
En microscopie optique classique, la lumière visible réagit avec l'échantillon et les photons réfléchis sont analysés par des détecteurs ou par l'œil humain. En microscopie électronique, le faisceau lumineux est remplacé par un faisceau d'électrons primaires qui vient frapper la surface de l'échantillon et les photons réémis sont remplacés par tout un spectre de particules ou rayonnements : électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger ou rayons X. Ces différentes particules ou rayonnements apportent différentes types d'informations sur la matière dont est constitué l'échantillon.
[modifier] Électrons secondaires
- Article détaillé : Électron secondaire.
Lors d'un choc entre les électrons primaires du faisceau et les atomes de l'échantillon, un électron primaire peut céder une partie de son énergie à un électron peu lié de la bande de conduction de l'atome, provocant ainsi une ionisation par éjection de ce dernier. On appelle électron secondaire cet électron éjecté. Ces électrons possèdent généralement une faible énergie (environ 50 eV). Chaque électron primaire peut créer un ou plusieurs électrons secondaires.
De part cette faible énergie, les électrons secondaires sont émis dans les couches superficielles proches de la surface. Les électrons qui peuvent être recueillis par les détecteurs sont souvent émis à une profondeur inférieure à 10 nanomètres. Grâce à cette faible énergie cinétique, il est assez facile de les dévier avec une faible différence de potentiel. On peut ainsi facilement collecter un grand nombre de ces électrons et obtenir des images de bonne qualité avec un bon rapport signal/bruit et une résolution de l'ordre de 40 angströms pour un faisceau de 30 angströms de diamètre.
Étant donné qu'ils proviennent des couches superficielles, les électrons secondaires sont très sensibles au variations de la surface de l'échantillon. La moindre variation va modifier la quantité d'électrons collectés. Ces électrons permettent donc d'obtenir des renseignements sur la topographie de l'échantillon. En revanche, ils donnent peu d'information sur le contraste de phase.
[modifier] Électrons rétrodiffusés
- Article détaillé : Électron rétrodiffusé.
Les électrons rétrodiffusés (back-scattered electrons en anglais) sont des électrons issus du faisceau primaire qui sont entrés en collision avec des noyaux d’atomes de l’échantillon et qui ont réagi de façon quasi élastique avec eux. Les électrons sont réémis dans une direction proche de leur direction d'origine avec une faible perte d'énergie.
Ces électrons récupérés ont donc une énergie relativement élevée, allant jusqu'à 30 KeV, et beaucoup plus importante que celle des électrons secondaires. Ils peuvent être émis à une plus grande profondeur dans l'échantillon. La résolution atteinte avec les électrons rétrodiffusés sera donc relativement faible (grandissement de l'ordre de 4000 fois maximum).
De plus, ces électrons sont sensibles au numéro atomique des atomes constituant l'échantillon. Les atomes les plus lourds (ceux ayant un nombre important de protons) réémetteront plus d'électrons que les atomes plus légers. Cette particularité sera utilisée pour l'analyse en électrons rétrodiffusés. Les zones formées d'atomes avec un nombre atomique élevé apparaîtront plus brillante que d'autres, c'est le contraste de phase. Cette méthode pourra permettre de mesurer l'homogénéité chimique d'un échantillon et permettra une analyse qualitative.
[modifier] Électrons Auger
- Article détaillé : Électron Auger.
Lorsqu'un atome est bombardé par un électron primaire, un électron d'une couche profonde peut être éjecté et l'atome entre dans un état excité. La désexcitation peut se produire de deux façons différentes : en émettant un photon X (transition radiative) ou en émettant un électron Auger (effet Auger). Lors de la désexcitation, un électron d'une couche supérieure vient combler la lacune créée par l'électron initialement éjecté. Durant cette transition, l'électron périphérique perd une certaine quantité d'énergie qui peut être émise sous forme de photon X ou peut alors être transmise à un électron d'une orbite plus externe et donc moins énergétique. Cette électron périphérique se retrouve à son tour éjecté et peut être récupéré par un détecteur.
Les électrons Auger possèdent une très faible énergie et sont caractéristiques de l'atome qui les a émit. Ils permettent ainsi d'obtenir des informations sur la composition de l'échantillon et plus particulièrement de la surface de l'échantillon ainsi que sur le type de liaison chimique.
[modifier] Rayon X
- Article détaillé : Rayon X.
L'impact d'un électron primaire à haute énergie peut ioniser un atome à une couche interne. La désexcitation, le remplissage de l'ordre énergétique de la structure électronique, se produit avec émission de rayons X. L'analyse des ces rayons permet d'obtenir des informations sur la nature chimique de l'atome.
[modifier] Instrumentation
[modifier] Canon à électrons
- Article détaillé : Canon à électrons.
Le canon à électrons est un des composants essentiels d'un microscope électronique à balayage. C'est en effet la source du faisceau d'électrons qui viendra balayer la surface de l'échantillon. La qualité des images et la précision analytique que l'on peut obtenir avec un MEB requièrent que le spot électronique sur l'échantillon soit à la fois fin, intense et stable. Une forte intensité dans un spot le plus petit possible nécessite une source "brillante". L'intensité ne sera stable que si l'émission de la source l'est également
Le principe du canon à électrons est d'extraire les électrons d'un matériau conducteur (qui en est une réserve quasiment inépuisable) vers le vide où ils sont accélérés par un champ électrique. Le faisceau d'électrons ainsi obtenu est traité par la colonne électronique qui en fait une sonde fine balayée sur l'échantillon.
Il existe 2 familles de canon à électrons selon le principe utilisé pour extraire les électrons.
- L'émission thermoïonique, avec les filaments de tungstène et pointes LaB6
- L'émission par effet de champ
Il existe également un principe intermédiaire : la source Schottky à émission de champ, de plus en plus employée.
Suivant ces distinctions et le mode de fonctionnement, les canons à électrons ont des propriétés et des caractéristiques différents. Il existe des grandeurs physiques pour les caractériser. La principale est la brillance mais la durée de vie est également très importante, ainsi que la stabilité. Le courant maximum disponible peut également être pris en considération, ainsi que la dispersion énergétique.
[modifier] Brillance d'une source
On peut définir la brillance B d'une source par le rapport entre la quantité de courant émis par la source et le produit de la surface de la source virtuelle par l'angle solide. La source virtuelle est la zone d'où semblent provenir les électrons. (Définition à revoir)
Pour une source d'électrons dont les caratéristiques sont :
- Le diamètre de la source virtuelle d
- Le courant émis Ie
- Le demi-angle d'ouverture α
l'expression de la brillance devient :
Dans les systèmes optiques, la brillance, qui se mesure en A.m − 2.sr − 1 (Ampères par unité de surface et par angle solide), a la propriété de se conserver lorsque l'énergie d'accélération est constante. Si l'énergie varie, la brillance lui est proportionnelle. Pour obtenir un signal de détection abondant lorsque le spot sur l'échantillon est très petit, il faut que la brillance de la source soit la plus élevée possible.
[modifier] Émission thermoïonique : Filament de tungstène et pointes LaB6
Des matériaux tels que le tungstène et l'hexaborure de lanthane (LaB6) sont utilisés en raison de leur faible travail de sortie, c'est à dire de l'énergie nécessaire pour extraire un électron de la cathode. En pratique, cette énergie est apportée sous forme d'énergie thermique en chauffant la cathode à une température suffisamment élevée pour qu'une certaine quantité d'électrons acquière l'énergie suffisante pour franchir la barrière de potentiel qui les maintient dans le solide. Les électrons qui ont franchi cette barrière de potentiel se retrouvent dans le vide où ils sont ensuite accélérés par un champ électrique.
Dans la pratique, on peut utiliser un filament de tungstène, formé comme une épingle à cheveux, que l'on chauffe par effet Joule, comme dans une ampoule électrique. Le filament est ainsi porté à une température supérieure à 2200°C, typiquement 2700°C.
Les cathodes au LaB6 doivent être chauffées à une température moins élevées mais la technologie de fabrication de la cathode est un peu plus compliquée car le LaB6 ne peut pas être formé en filament. En fait, on accroche une pointe de monocristal de LaB6 à un filament en carbone. Le cristal d'hexaborure de lanthane est porté aux alentours de 1500°C pour permettre l'émission d'électrons. Cette cathode nécessite un vide plus poussé que pour un filament de tungstène (de l'ordre de 10-6 à 10-7 Torr contre 10-5). Les cathodes en hexaborure de Cerium (CeB6) ont des propriétés très voisines.
Le filament de tungstène porté à une température de 2700°C a une brillance typique de 106 A/(cm2 sr) pour une durée de vie entre 40 et 100 heures. Le diamètre de la source virtuelle est de l'ordre de 40µm
La cathode LaB6 portée à une température de 1500°C a une brillance typique de 107 (cm2 sr) pour une durée de vie entre 500 et 1000 heures. Le diamètre de la source virtuelle est de l'ordre de 15µm
[modifier] Canons à émission de champ
Le principe d'un canon à émission de champ est d'utiliser une cathode métallique en forme de pointe très fine et d'appliquer une tension de l'ordre de 2 000 à 7 000 volts entre la pointe et l'anode. On produit ainsi, par "effet de pointe", un champ électrique très intense, de l'ordre de 107 V.cm-1, à l'extrémité de la cathode. Les électrons sont alors extraits de la pointe par effet tunnel. Il existe deux types de canons à émission de champ (FEG en anglais pour Field Emission Gun):
- L'émission de champ à froid (CFE en anglais). La pointe reste à température ambiante.
- L'émission de champ assistée thermiquement (TFE en anglais). La pointe est alors portée à une température typique de 1800 °K.
Le gros avantage des canons à émission de champ est une brillance théorique qui peut être 100 fois plus importante que celle des cathodes LaB6. Le deuxième type de canon (assisté thermiquement) est de plus en plus utilisé, car il permet pour un sacrifice en brillance très modeste de mieux maitriser la stabilité de l'émission. Le courant disponible est également plus élevé. En effet, selon le constructeur Zeiss, avec un canon à émission de champ froid, le courant disponible sur l'échantillon n'est jamais supérieur à 1 nA, alors qu'avec l'assistance thermique, il peut approcher les 100 nA.
Une autre grosse différence entre les canons à émission de champ et les canons thermoïoniques est que la source virtuelle est beaucoup plus petite. Cela provient du fait que toutes les trajectoires sont normales à la surface de la pointe, qui est une sphère d'environ 1 µm. Les trajectoires semblent ainsi provenir d'un point. C'est ainsi que l'on obtient des brillances très élevées (109 (cm2 sr) pour les cathodes froides et (108 (cm2 sr) pour les cathodes à émission de champ chauffées. Sur l'échantillon, la brillance est toujours dégradée.
Le très petit diamètre de la source virtuelle nécessite moins d'étages de réduction, mais un inconvénient est que la source, moins réduite est plus sensible aux vibrations.
| Émission thermoïonique | Émission de champ | |||
|---|---|---|---|---|
| Matériaux | Tungstène | LaB6 | S-FEG | C-FEG |
| Brillance réduite | 105 | 106 | 107 | 108 |
| Température (°C) | 1700 - 2400 | 1500 | 1500 | ambiante |
| Diamètre de la pointe | 50 000 | 10 000 | 100 - 200 | 20 - 30 |
| Taille de la source (Nanomètre) | 30 000 - 100 000 | 5 000 - 50 000 | 15-30 | <5 |
| Courant d'émission (µA) | 100 - 200 | 50 | 50 | 10 |
| Durée de vie (heure) | 40 - 100 | 200 - 1 000 | >1 000 | >1 000 |
| Vide minimal (Pa) | 10-2 | 10-4 | 10-6 | 10-8 |
| Stabilité | cellule 2 | cellule 3 | cellule 4 | cellule 5 |
[modifier] Colonne optique
[modifier] Colonnes pour canon à émission thermoïoniques
La fonction de la colonne électronique est de produire à la surface de l'échantillon une image de la source virtuelle suffisamment réduite pour que le spot obtenu soit assez fin pour analyser l'échantillon avec la résolution requise, dans la gamme des 0.5 à 20 nm. La colonne doit également contenir des moyens pour balayer le faisceau.
Comme les sources des canons à émission thermoïonique ont un diamètre typique de 20 µm, la réduction de la colonne électronique doit être d'au moins 20000, produite par 3 étages comportant chacun une lentille magnétique (Voir figure ci-dessus ).
La colonne électronique doit également comporter un diaphragme de limitation d'ouverture, car les lentilles magnétiques ne doivent être utilisées que dans leur partie centrale pour avoir des aberrations plus petites que la résolution recherchée. L'astigmatisme résultant, par exemple de défaut de sphéricité des lentilles peut être compensé par un "stigmateur", mais l'aberration sphérique et l'aberration chromatique ne peuvent être corrigées.
Le balayage du spot sur l'échantillon résulte de champs magnétiques selon les deux directions transverses, X et Y, produits par des bobines de déflexion qui sont parcourues par des courants électriques. Ces bobines de déflexion sont situées juste avant la dernière lentille.
[modifier] Colonnes pour canon à émission de champ
Les colonnes électroniques montées avec des canons à émission de champ peuvent avoir une réduction de la source bien inférieure à celle des colonnes conventionnelles...
La colonne Gemini représentée sur la figure ci-contre comporte deux lentilles magnétiques, mais cette paire de lentille, montées en doublet, ne constitue en fait qu'un seul étage de réduction. La structure en doublet permet d'éviter de limiter le nombre de "cross"over", c'est-à-dire, d'images intermédiaires de la source, comme sur les colonnes conventionnelles, car ces cross-over sont générateurs de dispersion en énergie et donc d'aberration chromatique.
La forte brillance des sources à émission de champ les rend particulièrement propices aux applications à basse énergie d'impact, c'est-à-dire inférieure à 6 keV. car la brillance étant proportionnelle à l'énergie d'accélération, l'obtention d'un courant électronique primaire confortable ne saurait tolérer le cumul de deux handicaps, celui d'une source médiocre et d'une faible énergie d'accélération.
Plusieurs raisons peuvent pousser à rechercher les faibles énergies d'impact: Il y a une première raison lorsque l'image résulte d'un mode de détection qui met en cause l'ensemble de la poire de pénétration des électrons dans la matière, comme c'est le cas, par exemple, pour l'utilisation en microanalyse par rayons X, plus l'énergie d'impact est élevée, et plus la poire est évasée. Une autre raison peut être l'analyse dans les isolants dans le cas où une métallisation superficielle de l'échantillon introduirait un artefact de mesure. Il existe un niveau d'énergie, situé aux environs de 1500 eV dans le cas de la silice, pour lequel il y a autant d'électrons secondaires émis que d'électrons primaires incidents.
Pour travailler à basse énergie, par exemple à 1500 eV ou à quelques centaines d'eV, il est intéressant de véhiculer les électrons à énergie plus importante dans la colonne, et de les ralentir juste avant l'échantillon. L'espace de ralentissement forme alors une lentille électrostatique, c'est ce qui est représenté sur la figure de ce paragraphe. Lorsque les électrons restent à énergie constante, les lentilles magnétiques ont des aberrations plus faibles que les lentilles électrostatiques, mais il se trouve que les lentilles comprenant une zone de ralentissement, nécessairement électrostatique, ont toutes les aberrations relatives à l'ouverture du faisceau considérablement réduite.
Lorsque l'énergie d'impact est faible, et qu'il y a un champ électrique de ralentissement proche de l'échantillon, la mise en place du détecteur d'électrons secondaires dans l'espace entre la dernière lentille et l'échantillon pose de plus en plus de problèmes. Une solution consiste alors à disposer le détecteur à l'intérieur de la colonne. En effet, le champ électrique qui ralentit les électrons primaires, accélère les ions secondaires. En Anglais, ce type d'arrangement est connu sous le nom d'in-lens detector ou Through-The-Lens (TTL) detector. En français, on pourrait dire détecteur dans la colonne, mais ce genre d'appellation est souvent données par les constructeurs, et de plus en plus la documentation n'existe que dans la seule langue de communication majoritaire qu'est l'Anglais.
[modifier] Détecteur d'électrons secondaires
- Article détaillé : Détecteur Everhart-Thornley.
Le détecteur d'électrons secondaires ou détecteur Everhart-Thornley a été développé dans le but d'améliorer le système de collection utilisé à l'origine par Vladimir Zworykin et qui était constitué d'un écran phosphorescent/photomultiplicateur. En 1960, deux étudiants de Charles Oatley, Thomas Eugene Everhart et RFM Thornley, ont eu l'idée d'ajouter un guide de lumière entre cet écran phosphorescent et ce photomultiplicateur. Ce guide permettait un couplage entre le scintillateur et le photomultiplicateur, ce qui améliorait grandement les performances. Inventé il y a plus d'un demi-siècle, ce détecteur est aujourd'hui celui le plus fréquemment utilisé.
Un détecteur Everhart-Thornley est composé d'un scintillateur qui émet des photons sous l'impact d'électrons à haute énergie. Ces photons sont collectés par un guide de lumière et transportés vers un photomultiplicateur pour la détection. Le scintillateur est porté à une tension de plusieurs kilovolts afin de communiquer de l'énergie aux électrons secondaires détectés - il s'agit en fait d'un procédé d'amplification. Pour que ce potentiel ne perturbe pas les électrons incidents, il est nécessaire de disposer une grille, sorte de cage de Faraday, pour blinder le scintillateur. Dans le fonctionnement normal, la grille est polarisée à quelque +200 volts par rapport à l'échantillon de façon à créer à la surface de l'échantillon un champ électrique suffisant pour drainer les électrons secondaires, mais assez faible pour ne pas créer d'aberrations sur le faisceau incident.
La polarisation du scintillateur à une tension élevée et le fort champ électrique qui en résulte est incompatible avec un MEB à faible vide: Il se produirait alors une ionisation de l'atmosphère de la chambre d'observation consécutive à l'effet Paschen.
Polarisée à 250 volts par rapport à l'échantillon, (voir schéma de gauche), la grille attire une grande partie des électrons secondaires émis par l'échantillon sous l'impact du faisceau d'électrons primaire. C'est parce que le champ électrique généré par la cage de Faraday est fortement dissymétrique qu'on peut obtenir un effet de relief.
Lorsque la grille est polarisée négativement, typiquement à - 50 volts (voir schéma de droite), le détecteur repousse l'essentiel des électrons secondaires dont l'énergie initiale est souvent inférieure à 10 eV. Le détecteur Everhart-Thornley devient alors un détecteur d'électrons rétrodiffusés.
[modifier] Préparation de l'échantillon
La qualité des images obtenues en microscopie électronique à balayage dépend grandement de la qualité de l'échantillon analysé. Idéalement, celui-ci doit être absolument propre, si possible plat et doit conduire l'électricité afin de pouvoir évacuer les électrons. Il doit également être de dimensions relativement modestes, de l'ordre de 1 à 2 centimètres. Toutes ces conditions imposent donc un travail préalable de découpe et de polissage. Les échantillons isolants doivent en plus être métallisés, c'est-à-dire recouverts d'une fine couche de carbone ou d'or.
[modifier] Échantillons biologiques
Par nature, les échantillons biologiques contiennent de l'eau et sont plus ou moins mous. Ils nécessitent donc une préparation plus attentive qui vise à les déshydrater sans en détruire la parois des cellules. De plus, comme tous les échantillons destinés à être observés dans un MEB, ceux-ci doivent être conducteurs. Pour cela, ils doivent donc subir une préparation spécifiques en plusieurs étapes.
La première étape est une étape de fixation qui vise à tuer les cellules tout en s'efforçant d'en conserver les structures pour que l'on puisse observer l'échantillon dans un état aussi proche que possible de l'état vivant. Divers produits chimiques peuvent être utilisés. Une fixation peut être obtenue par traitement chimique, grâce à l'utilisation d'un fixateur, ou par voie physique (congélation). Les fixateurs sont des substances soit coagulantes (alcool éthylique, acide acétique, etc.), utilisées pures ou en solutions diluées et mélangées, soit non coagulantes comme le tétroxyde d'osmium ou des aldéhydes, ces derniers réalisant des ponts liant les molécules entre elles.
La seconde étape consiste à extraire de l'échantillon les éléments destinés à l'observation. Il n'est pas rare de ne s'intéresser qu'à un organe ou à un élément précis du spéciment, par exemple la surface d'un œil, une élytre, une écaille ou un poil d'un insecte. Il faut donc souvent isoler cette partie avant de la préparer pour l'observation. Il existe plusieurs techniques pour extraire ces parties. La plus simple étant une dissection manuelle qui consiste à découper et retirer les parties non intéressantes. On peut également utiliser des produits chimiques pour dissoudre les parties molles ou les chaires afin de ne laisser que les parties plus dures tels que l'exosquelette par exemple.
Une condition nécessaire à tous les échantillons mais plus particulièrement les échantillons biologiques est la propreté. La surface de l'échantillon biologique à étudier doit contenir le moins d'impuretés possible, pour permettre une netteté parfaite même avec des grandissements importants. Pour cela, il existe trois principales techniques :
- Nettoyage manuel : les impuretés peuvent être retirées avec des pinces ultrafines et pour les échantillons les plus fragiles, il est possible d'utiliser un cil.
- Nettoyage mécanique : Le spéciment peut être plongé dans un générateur d'ultrasons qui produit des vibrations à hautes fréquences. Ces vidrations se propagent à travers l'échantillon et décollent les impuretés.
- Nettoyage chimique : Divers dissolvants peuvent être utilisés pour enlever la couche grasse qui se trouve à la surface des échantillons.
Les échantillons doivent être absolument sec et ne comporter aucunes traces d'eau. En effet, la pression dans la chambre d'observation est très faible et les molécules d'eau contenues dans l'échantillon risqueraient de détruire les cellules en s'évaporant ou de polluer la chambre d'observation. Il existe également différente méthode suivant la nature de l'échantillon biologique.
- Séchage à l'air : La plupart des corps durs, pour les insectes par exemple, sont séchés lors de la capture pour pouvoir ainsi être directement obsevable au MEB.
- Séchage par contournement du point critique : Durant la transformation de phase liquide - gazeux, la tension de surface entre le gaz et le liquide peut endommager les tissus. Une moyen de contourner cette tension de surface est de passer directement de l'état subcritique à l'état supercritique en contournant le point critique. Dans la phase supercritique, la densité du gaz et du liquide sont identiques. La passage liquide-gaz se fait donc en douceur. Le principe consiste donc à remplacer l'eau dont le point critique est très élevé par de l'alcool ou de l'acétone ou bien encore du dioxyde de carbone, plus couramment utilisé. La température et la pression sont progressivement élevées jusqu'à ce que la solution soit supercritique et le liquide se transforme en gaz sans endommager les tissus. L'intégrité cellulaire est ainsi préservée.
- Déshydratation chimique : Pour les échantillons les moins fragiles, on peut aussi remplacer l'eau contenue dans les cellules pour différents alcools qui, en s'évaporant, laisseront un échantillon parfaitement sec.
Pour une observation d'échantillons biologiques vivants, la préparation est encore différente : voir l'article Microscope électronique à balayage environnemental
[modifier] Différents types d'imageries
Un microscope électronique à balayage peut avoir plusieurs modes de fonctionnement suivant les particules analysées.
[modifier] Imagerie en électrons secondaires
Dans le mode le plus courant, un détecteur d'électrons transcrit le flux d'électrons en une luminosité sur un écran de type télévision. En balayant la surface, on relève les variations de contraste qui donnent une image de la surface avec un effet de relief. La couleur (noir et blanc) sur la micrographie obtenue est une reconstruction par un système électronique et n'a rien à voir avec la couleur de l'objet.
La détection des électrons secondaires est le mode classique d'observation de la morphologie de la surface. Les électrons secondaires captés proviennent d'un volume étroit (environ 10 nm). De fait, la zone de réémission fait à peu près le même diamètre que le faisceau. La résolution du microscope est donc le diamètre du faisceau, soit environ 10 nm. Une grille placée devant le détecteur d'électrons, polarisée positivement (200-400 V), attire les électrons. De cette manière, la majorité des électrons secondaires sont détectés alors que les électrons rétrodiffusés, qui ont une énergie plus élevée, ne sont quasiment pas déviés par le champ électrique produit par la grille du collecteur. La quantité d'électrons secondaires produite ne dépend pas de la nature chimique de l'échantillon, mais de l'angle d'incidence du faisceau primaire avec la surface : plus l'incidence est rasante, plus le volume excité est grand, donc plus la production d'électrons secondaires est importante, d'où un effet de contraste topographique (une pente apparaît plus « lumineuse » qu'un plat). Cet effet est renforcé par le fait que le détecteur est situé sur le côté ; les électrons provenant des faces situées « dos » au détecteur sont réfléchis par la surface et arrivent donc en plus petite quantité au détecteur, créant un effet d'ombre.
[modifier] Imagerie en électrons rétrodiffusés
Les électrons rétrodiffusés proviennent d'un volume plus important ; le volume d'émission fait donc plusieurs fois la taille du faisceau. La résolution spatiale du microscope en électrons rétrodiffusés est d'environ 100 nm. Les électrons rétrodiffusés traversent une épaisseur importante de matière avant de ressortir (de l'ordre de 450 nm). La quantité d'électrons capturés par les atomes rencontrés et donc la quantité d'électrons rétrodiffusés qui ressortent dépend de la nature chimique des couches traversées. Le taux d'émission électronique augmente avec le numéro atomique. On obtient donc un contraste chimique, les zones contenant des atomes légers (Z faible) apparaissant en plus sombre.
En revanche, le taux d'émission dépend peu du relief, l'image apparaît donc « plate ».
Les détecteurs d'électrons rétrodiffusés sont placés au-dessus de l'échantillon, dans l'axe du faisceau primaire, ce qui permet de récupérer le maximum de signal.
[modifier] Imagerie en électrons Auger
- Article détaillé : Spectrométrie Auger.
[modifier] Imagerie en diffraction d'électrons rétrodiffusés
- Pour des articles détaillés, voir Diffraction d'électrons rétrodiffusés et Théorie de la diffraction sur un cristal
Comme toute particule élémentaire, les électrons ont un comportement corpusculaire et ondulatoire. Ce mode d'imagerie en diffraction d'électrons rétrodiffusés (plus connu sous le nom de EBSD pour Electron BackScatter Diffraction en anglais) utilise la propriété ondulatoire des électrons et leur capacité à diffracter sur un réseau cristallographique. Elle est particulièrement efficace pour caractériser la microstructure des matériaux polycristallins. Elle permet de déterminer l'orientation des différents grains dans un matériaux polycristallin et l'identification des phases d'une cristallite dont la composition à préalablement été faite pas spectrométrie X.
Couplé à un capteur CCD, le détecteur EBSD est composé d'un écran phosphorescent qui se trouve directement dans la chambre d'analyse du microscope. L'échantillon est incliné en direction du détecteur et l'angle par rapport au faisceau d'électrons primaires est de l'ordre de 70°. Lorsque les électrons viennent frapper la surface de l'échantillon, ils la pénètrent sur une certaine profondeur et sont diffractés par les plans cristallographiques selon un angle θB dont la valeur est donnée par la loi de Bragg :
dhkl représente la distance interréticulaire, λ la longueur d'onde et le nombre entier n l'ordre de diffraction.
La diffraction se fait sur 360° et chaque plan diffractant crée un "cône de diffraction" dont le sommet se situe au point d'impact du faisceau d'électrons primaires. Il existe donc autant de cônes de diffraction que de plans diffractants. L'espacement entre ces différents cônes est, par l'intermédiaire de la loi de Bragg, relié à la distance entre les plans cristallins.
L'inclinaison de l'échantillon et la position de l'écran phosphorescent sont telles que ces cônes viennent frapper l'écran. Les électrons font scintiller l'écran phosphorescent et peuvent être détectés par la caméra CCD. Sur l'écran, ces portions de cônes tronqués apparaissent sous la forme de lignes. Le cliché de diffraction que l'on obtient est une superposition de bandes sombres alternées avec des bandes de plus forte intensité que l'on appelle lignes de Kikuchi. Ces lignes, leurs divers points d'intersection et leurs espacements, peuvent être, en connaissant la distance de l'écran à l'échantillon, convertis en angles et l'on peut ainsi déterminer les paramètres de maille.
Avec cette méthode et du fait de la grande inclinaison de l'échantillon, la résolution spatiale est très asymétrique : de l'ordre de 1 µm latéralement mais de l'ordre de 50 à 70 µm longitudinalement.
[modifier] Imagerie en courant d'échantillon
Le principe de l'imagerie en courant d'échantillon (en anglais EBIC pour Electron Beam Induced Current ou Courant Induit par un Faisceau Électronique) est différent des précédents modes de fonctionnement car il n'est pas pas basé sur une analyse des particules éventuellement réémises par la matière mais sur une mesure du courant transmis par l'échantillon. Lorsqu'un échantillon est bombardé par un certain flux d'électrons incidents, environ 50 % de ces éléments sont réémis sous forme d'électrons rétrodiffusés et 10 % sous forme d'électrons secondaires. Le reste du flux d'électrons se propage à travers l'échantillon jusqu'à la Terre. En isolant l'échantillonn on peut canaliser ce courant et en l'amplifiant, on peut l'utiliser pour créer une image de la structure de l'échantillon : c'est le pricipe de l'imagerie en courant d'échantillon.
Le courant induit au sein de l'échantillon est particulièrement sensible à un éventuel champ électrique. La technique par courant d'échantillon est principalement utilisée pour représenter des régions où le potentiel électrique varie. La différence de dopage au sein d'une jonction p-n entre la zone dopée n et la zone dopée p induit une polarisation. Cette technique est particulièrement utilisée pour étudier les jonctions p-n des semi-conducteurs où la Conductivité électrique varie en fonction du dopage. Lorsque le faisceau d'électrons se situe sur la zone dopée n, le courant transmis est faible alors que lorsqu'il se trouve sur la zone dopée p, les électrons se propagent plus facilement et la zone apparaît en plus clair.
En dehors de cet exemple des jonctions p-n, l'imagerie en courant d'électrons est particulièrement adaptée pour repérer des défauts (par exemple un défaut ponctuel) d'un réseau cristallin qui apparaissent alors sous la forme de points ou de lignes noirs, une hétérogénéité de Dopage, ...
[modifier] Imagerie chimique élémentaire par spectrométrie de rayons X
- Articles détaillés : Analyse dispersive en longueur d'onde et Analyse dispersive en énergie.
L'énergie des rayons X émis lors de la désexcitation des atomes dépend de leur nature chimique (ce sont les raies caractéristiques). En analysant le spectre des rayons X, on peut avoir une analyse élémentaire, c'est-à-dire savoir quels types d'atomes sont présents. Le faisceau balayant l'écran, on peut même dresser une cartographie chimique, avec toutefois une résolution très inférieure à l'image en électrons secondaires (de l'ordre de 3 μm).
L'analyse peut se faire par dispersion de longueur d'onde (WDS, wavelength dispersive spectroscopy), c'est le principe de la microsonde de Castaing inventée en 1951 par Raymond Castaing, ou par dispersion d'énergie (EDS, energy dispersive spectroscopy). La technique utilisant les longueurs d'onde est plus précise et permet des analyses quantitatives alors que celle utilisant l'énergie est plus rapide et moins coûteuse.
En dispersion d'énergie la détection des photons X est réalisée par un détecteur constitué d’une diode de cristal de Silicium dopé en Lithium en surface.
Ce cristal est maintenu à la température de l’azote liquide pour minimiser le bruit électronique, et ainsi améliorer la résolution en énergie et donc la réolution spectrale. Le détecteur est protégé par une fenêtre en Béryllium pour éviter son givrage lors d’un contact avec l’air ambiant.
[modifier] Mesure sous vide partiel
Si un échantillon est peu conducteur (par exemple le verre ou les plastiques), des électrons s'accumulent sur la surface et ne sont pas évacués ; cela provoque une surbrillance qui gêne l'observation. On dit alors que l'échantillon charge. Il peut être alors intéressant de fonctionner avec un vide partiel, c'est-à-dire une pression de 7 Pa (contre 10-3 à 10-4 Pa en conditions habituelles), avec une intensité de faisceau moins forte. Les électrons accumulés sur l'échantillon sont neutralisés par les charges positives de gaz (azote principalement) engendrés par le faisceau incident. L'observation est alors possible par le détecteur d'électrons rétrodiffusés qui reste fonctionnel dans ce mode de pression contrôlée. Le signal provenant des électrons secondaires est formé grâce à des astuces propres à chaque constructeur de microscope.
L'analyse X dans ce mode reste possible.
[modifier] Applications
[modifier] Microélectronique, technologie des semiconducteurs et microfabrication
La mise sur le marché microsopes électroniques à balayage est à peu près contemporain de l'envol de l'industrie des semiconducteurs. C'est dans ce domaine d'activité que le MEB s'est répandu le plus massivement, étant reconnu comme un outil précieux dans la mise au point des procédés de fabrication des dispositifs dont l'élément caractéristique, la grille de transistor est passée d'une largeur typique de quelques micromètres à la fin des années 60 à moins de 100 nanomètres au XXIeme siècle. Non seulement le MEB a permis de voir au-delà des limites du microscope optique, mais la vision en relief s'est avérée très pratique pour l'aide à la microfabrication où il est souvent important de contrôler la verticalité des couches déposées ou des couches gravées. Voir, par exemple, sur la figure ci-contre, une image de MEB d'un motif de photorésine gravée.
Très populaire dans les laboratoires de recherche et développement, le MEB est également devenu un outil très répandu dans les unités de production fabrication, en tant qu'outil de contrôle industriel. La chambre d'analyse doit alors pouvoir accepter des tranches de silicium (en anglais, wafer) entières, c'est-à-dire dont le diamètre est, en 2006, de 200mm ou 300mm. On a même donné un nom particulier aux appareils qui effectue du contrôle dimensionnel, c'est-à dire, qui vérifient la largeur d'une ligne. En anglais, on les appelle des CD-SEM. Ces appareils sont entièrement automatisés: Ils ne produisent pas des images à proprement parler: Le calculateur de contrôle amène un motif de test exactement sur l'axe du faisceau qui est alors balayé dans une seule direction. Le signal du détecteur d'électrons secondaires est enregistré et analysé pour générérer la largeur mesurée. Si celle-ci est en-dehors du gabarit donné, l'alerte est donnée, et la tranche de silicium, considérée comme mauvaise peut rejetée.
Une autre application des MEB dans les unités de production de semiconducteurs est la caractérisation de microparticules qui contaminent la surface des tranches: Le but final est d'identifier la cause de la contamination afin de la supprimer. La particule dont la taille peut varier de 100nm à 10µm a été détectée par une machine d'inspection spécialisée qui communique les coordonnées de la particules au MEB d'analyse. Celui-ci est alors utilisé à la fois dans le mode imagerie, pour produire une image de la particule à fort grosissement et en microsonde de Castaing, ce qui implique que le MEB soit équipé d'un spectromètre X. L'image peut aider à l'identification de la particule, mais c'est surtout la caractérisation chimique résultant de l'analyse en longueur d'onde des rayons X qui donnera une piste permettant de remonter à la cause de la contamination.
[modifier] Science des matériaux
Les MEB utilisés en métallographie sont généralement équipés d'un spectromètre X qui permet leur utilisation en microsonde de Castaing. Ce sont des outils très communément répandus pour la caractérisation microstructurale des matériaux qui permettent d'obtenir à la fois des renseignements relatifs à la morphologie et à la répartition des constituants, et des informations cristallographiques et compositionnelles.
Pour obtenir certaines figures de diffraction (peudo-Kikuchi, Kossel), on est amené à pervertir le système de balayage de l'instrument: Au lieu de générer un balayage en mode rectangulaire, on excite des bobines de déflexion de façon à faire pivoter le faisceau de plusieurs degrés autour d’un point fixe de l’échantillon. L'image générée est alors une figure de diffraction correspondant à une zone de l’échantillon de quelques micromètres.
 Surface de fracture d'un acier bainitique |
[modifier] Biologie
Au contraire des microscopes électroniques en transmission, le MEB se prête peu à l'étude des cellules. Par contre, la vision en relief du MEB se prête bien à l'observation des micro-organismes, pas forcément pour le pouvoir de résolution spatial, mais pour la profondeur de champ nettement plus élevée que celle des microscopes optiques.
 Image prise au MEB de divers sortes de pollens |
 Image prise au MEB de Diatomées (grandissement X5000 X) |
 Image en fausses couleurs de sporocystes de nématodes du soja |
 Image prise au MEB de l'œil d'une drosophile |
[modifier] Divers
Le microscope électronique à balayage est l'un des appareils fondamentaux pour les recherches tribologiques ; voir à ce sujet le wikilivre de tribologie et plus spécialement le chapitre consacré à la genèse des frottements.
[modifier] Voir aussi
[modifier] Articles connexes
- Microscopie électronique en transmission
- Microscopie électronique à balayage par transmission
- Microsonde de Castaing
- Spectrométrie de masse à ionisation secondaire (SIMS)
- Cathodoluminescence
- Sonde ionique focalisée
[modifier] Bibliographie
- Charles William Oatley, The Scanning electron microscope. Pt 1, The instrument., Cambridge University Press, Londres, 1972, ISBN 0521085314
- Ernst Ruska, The Early Development of Electron Lenses and Electron Microscopy (traduction de Mulvey T), Hirzel, Stuttgart, 1980, ISBN 3777603643
- Michael T. Postek, The Scanning Electron Microscope in Handbook of Charged Particle Optics, CRC Press, Université du Maryland, 1997, ISBN 0849325137
[modifier] Liens externes
[modifier] Sur le principe du microscope électronique à balayage
- (fr) La microscopie électronique par Christian Colliex, directeur de recherches au CNRS sur le site du laboratoire de physiques des solides sur le site de l'université de Paris XI
- (fr) Principe du MEB et microanalyse sur le site du Centre de microscopie électronique à balayage et microanalyse de l'université de Rennes I
- (fr) La microscopie électronique à balayage par Alain Duval et Anne Bouquillon du Laboratoire de recherche des musées de France sur le site du Ministère de la Culture français
- (fr) Introduction à l'utilisation du microscope électronique à balayage sur le site de l'Université du Québec à Montréal
- (en) Welcome to the world of Scanning Electron Microscopy sur le site de l'Iowa State University
- (en) Présentations sur les MEB du constructeur japonais Jeol
[modifier] Sur l'histoire du microscope électronique à balayage
- (en) The Early History and Development of The Scanning Electron Microscope par Bernie C. Breton sur le site du département d'ingéniérie de l'université de Cambridge
- (en) SCANNING ELECTRON MICROSCOPY 1928 - 1965 par D. McMullan du laboratoire Cavendish de l'université de Cambridge, présentation lors du 51st Annual Meeting of the Microscopy Society of America, Cincinnati, Août 1993
[modifier] Sur les interactions électrons-matière
- (fr) INTERACTIONS ÉLECTRONS/MATIÈRE sur le site du laboratoire de matériaux de l'École catholique des arts et métiers
- (fr) La microscopie électronique à balayage : Principe sur le site du Ministère de la Culture français
[modifier] Sur la préparation des échantillons
- (fr) Preparation of specimens for viewing in the SEM sur le site de l'Australian Museum Online
[modifier] Sur le canon à électrons
- (fr) Éléments d’optique électronique sur le site du Centre d'Élaboration de Matériaux et d'Études Structurales du CNRS
- (fr) LE CANON A ELECTRONS sur le site de l'université des sciences et technologies de Lille
[modifier] Sur la diffraction d'électrons rétrodiffusés
- (en) EBSD for beginners (Oxford Instruments plc)
- (en)
[pdf] Electron Backscatter Diffraction in the SEM: A Tutorial sur le site de l'université de Floride - (en) ELECTRON BACKSCATTERED DIFFRACTION sur le site de l'université de Strathclyde en Écosse
[modifier] Sur l'imagerie par courant d'échantillon
- (en) Electron Beam-Induced Current (EBIC) Analysis (semiconfareast.com)
- (en) Principle of Electron Beam Induced Current Microscopy sur le site de l'université de Kiel
[modifier] Equipements
- site du constructeur européen Zeiss
- (en) site du constructeur japonais Jeol
- (en) liste de constructeurs
- (en) site du constructeur européen TESCAN
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